Качественный анализ (кислотно-основная классификация)

• Аналитические реакции катионов I группы: Lі+, Na+, К+, NH-. 4
• Аналитические реакции катионов 2 группы: Ag+, Hg2+, Pb2+ 6
• Качественные реакции катионов Hg2+. 7
• Качественные реакции катионов Рb2+ 8
• Аналитические реакции катионов IV аналитической группы по кислотно-основной классификации: Zn2+, Al3+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Cr3+. 13
• Групповой реагент - гидроксид натрия или калия в присутствии Н2О2 13
• Аналитические реакции катиона цинка Zn2+ 13
• Аналитические реакции катиона алюминия Al3+. 15
• Аналитические реакции катиона олова (II). 17
• Аналитические реакции олова (IV). 18
• Аналитические реакции мышьяка (III) и мышьяка (V). 19
• Аналитические реакции катионов V аналитической группы по кислотно-основной классификации: Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+. Групповой реагент - гидроксид натрия или калия. Аналитические реакции катионов магния Mg 2+. 21
• Аналитические реакции сурьмы (III). 29
• Аналитические реакции висмута 30
• Аналитически реакции катионов VI аналитической группы по кислотно-основной классификации: Cu2+, Hg2+, Cd2+, Co2+, Ni2+ 36
• Групповой реагент - NH4OH в избытке 36
• Аналитические реакции катиона меди (II) Си2+. 36
• Аналитические реакции катиона кадмия Cd2+ . 39
• Аналитические реакции катиона кобальта (II) Со2+ 40
• Аналитические реакции катиона никеля (II) Ni2+ 44
• Аналитические реакции катиона ртути (II) Hg2+ 46
• Аналитические реакции анионов первой аналитической группы: SO42-, SO32-, S2O32-, С2О42-, СО32-, В4О72-(ВО2), РО43-, AsO43-, АsОз3-, F-. 48
• Аналитические реакции сульфат-иона SO42- 49
• Аналитические реакции сульфит- иона SО32- 50
• Аналитические реакции карбонат - иона СО32-. 56
• Аналитические реакции борат -- ионов B4O72- и ВО2-. 59
• Аналитические реакции фторид - иона F-. 61
• Аналитические реакции ортофосфат - ионов. 62
• Аналитические реакции арсенит - иона AsO33- 64
• Аналитические реакции анионов второй аналитической группы: 66
• С1-, Вг-, 1-, ВгОз-, CN-, SCN-, S2-. 66
• Аналитические реакции бромид - иона Вг. 68
• Аналитические реакции иодид -- иона 1-. 69
• Аналитические реакции бромат - иона BrO3-. 71
• Аналитические реакции цианид - иона CN-. 72
• Аналитические реакции тиоиианат - иона (роданид - иона) SCN- 74
• Аналитические реакции сульфид - иона S2-. 77
• Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы: NO2-, NO3-, СН3СОО- и некоторых органических анионов: тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов. 78
• Аналитические реакции нитрит - иона NO2-. 79
• Аналитические реакции нитрат - иона NO3-. 82
• Аналитические реакции ацетат - иона CH2COO' 84
• Аналитические реакции цитрат - иона. 87
• Аналитические реакции бензоат -- иона С6Н5СОО- 88
• Аналитические реакции салицилат - иона орто - НО-С6Н4СООН- 89
• Задача 91

I Аналитическая группа характеризуется отсутствием группового реагента, т.е. реактива, способного осаждать все катионы этой группы из их растворов. Качественные реакции катионов Li

1. Реакция с двузамещенным гидрофосфатом натрия (рН>7) Для полноты осаждения добавляют этанол.

ЗLi+ + НРО42- = Li3P04 бел. (р.- мин. к-ты, аммиак) + Н+

2.Реакция с растворимыми карбонатами. (рН>7)

2 Li+ + СО32- = Li2CO31 бел. (р.- мин. к-ты)

3. Реакция с растворимыми фторидами.

Li+ + F- = LiF бел. (р.- уксусн. к-та)

4. Реакция с феррипериодатом калия. (рН>7)

Li+ + K2[FeIO6]= К+ + LiK[FeIO6] | бел.-желт. (р.- мин. к-ты)

Окрашивание пламени газовой горелки - в карминово-красный цвет.

Флуоресцентная реакция с 8-оксихинолином: в УФ-спектре флуоресцирует голубым светом: C9H6NOH + Li+=C9H6NOLi (красный)

Качественные реакции катионов Na+

1.Реакция с дигидроантимонатом калия (или гексагидроксостибатом (V) калия). Реакция применяется для осаждения ионов натрия из сыворотки крови или плазмы при подометрическом определении натрия в крови.

Na++ KH2Sb04 = NaH2Sb04| + К+

Na+ + [Sb (OH)6]- = Na[Sb (OH)6] бел. крист., (р.- мин. к-ты)

2. Микрокристаллическая реакция с цинкуранилацетатом

Na+ + Zn(UO:)3(CH3COO)8 +СН3СОО-+ 9Н2О = NaZn(UO2)3(CH3COO)9-9H2O желт, октаэдрич. крист., (р.- уксусн. к-та)

3. Окрашивание пламени газовой горелки - в желтый цвет

Качественные реакции К+

1 . Реакция с гидротартратом натрия или (винной кислотой) в присутствии ацетата натрия (рН=7)

К+ + NaHC4H4O6 = КНС4Н4О61 бел. крист., (р.- мин. к-ты)+ Na+

2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (рНлюбая кроме сильных кислот и сильных щелочей, т.к. реагент разлагается)

2К+ + Na3[Co(NO:)6] = K2Na[Co(NO2)6] [ желт, крист., (р.- мин. к-ты)+ 2Na+ 3.

Реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.

2К+ + Na2Pb[Cu(NO2)6] = K2Pb[Cu(NO,)6] | черн. кубические крист. + 2Na+

4. Окрашивание пламени газовой горелки - в фиолетовый цвет. Качественные реакции катионов NH/

Все реакции обнаружения катионов Li+, Na+, К+ возможны только после выделения NH4+.

1.Разложение солей аммония щелочами.

NH4+ + OH- = NH3T + H2O

Пары аммиака окрашивают красную лакмусовую влажную бумагу в синий цвет. Фенолфталеиновую - в красный.

2.Реакция с реактивом Несслера

NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- = [OHg2NH2]I] крас-бурый., (р.- мин. к-ты) + 71- + ЗН2О

Групповой реагент - раствор HCL

Качественные реакции катионов Ag+

1. Реакции с растворимыми хлоридами, бромидами, йодидами

Ag+ -CL = Ag CL

Ag+ -Br = Ag Br (св-желт, ч. р.-в NH3)

Ag+ + I = Agl (желт, н.р.-в NH3)

2.Реакция с хромат - ионами CrO4' (pH=7)

2Ag+ + CrO42- = Ag2Cr04 (кирпично-красн., р.- в NH}, o6paзуя [Ag(NH3)2]2CrO4).

3.Реакция со щелочами и гидрофосфатом натрия.

2 Ag4 + 2 ОН- = Ag2Q | (бур. или черн.) + Н2О 3 Ag+ + 2 РО42--= Ag3PO4 I (желтоватый) + Н2РО4-

4. Реакция серебряного зеркала - с формальдегидом.

Ag+ + NH3-H2O = AgOH + NH4+

2AgOH = Ag2O + HOH Ag2O + 4NH3 + HOH = 2[Ag(NH3)2]+ + 2OH-

2[Ag(NH3)2f + HCHO + 2HOH = 2Ag + 2NH4+ + HCOONH4 + NH3-H2O

На стенках пробирки тонкий блестящий зеркальный слой металлического Ag.

5.Микрокристаллическая реакция с КуСг^О?.

2 Ag+ + K2Cr207 = Ag2Cr2071 (крас.-бур или оранж. кристалы)+ 2 К+

Ag+ + H2S = Ag2SJ. (черно-корич.);

Ag++ Na2S2O3 - Ag2S2O31 (бел, р.- в избытке реактива )

1.Реакция с соляной кислотой и хлорид - ионами.

Hg22+ + 2СГ = HgCI2 (каломель - бел. постепенно чернеет с выделением тонкодисперсной металлической ртути:

Hg2Cl2 = HgCl2 + Hg., p.- в HNO3 алогично при действии аммиака:

Hg2Cl2 + 2 NH4OH = [NH2Hg]Cl | + Hg + NH4C1 + 2 H2O)

2.Восстановление Hgf~ до металлической ртути хлоридом олова (II).

Hg2(NO3)2 + SnCI2 = Hg2Cl21 (каломель - бел. постепенно чернеет) + Sn(NO3)2 Hg2Cl2 + SnCb = 2Hg + SnCl4

3.Восстановление Hg}'' металлической медью.

Hg22+ + Си -=2Hg + Cu2+

4.Реакция с водным раствором аммиака.

2Hg2(NO3)2 + 4 NH3 + Н2О = [OHg2NH2]NO3 1 (черн.) + 2Hg +3NH4NO3.

Реакция со щелочами.

Hg22+ + 2ОН' = Hg2O |(черн, р.- в HNO3 конци конц. уксусн. к-те) + Н20

Реакция с йодидами

Hg2(N03)o +2KI = Hg2l2j (желто-зелен., в изб. KI переходит в черный) 2KNO,

Hg2I2 +2I- =[Hgl4]2- + Hg.

7. Реакция с хромат - ионами.

Hg22+ + CrO42- = Hg2Cr04 | (красный, р.- в HNO3)

1. Реакция с хлорид - ионами.

Рb 2+ + 2Сl- = РbСl2 (бел., р.- при нагревании с водой, при охлажде опять n | )

2. Реакция с йодид - ионами (реакция -золотого дождя-)

Рb2++ 2I- = Рb21 (при охлаждении желтые чешуйчатые кристаллы, р- в изб КI)

3. Реакции с хромат и дихромат ионами

Рb 2+ + Cr2O72- = Рb CrO4 (желтый)

4. Реакции с сульфат ионами

Рb 2+ + SO42- = Рb SO4 (белый осадок)

Проведению реакции мешают катионы образующие мало растворимые сульфаты (Ca, Sr, Ba, Hg)

5. Реакции с сульфид-ионами

Pb2+ + S2- = Pb S (осадок, черн., р-в в HNO3)

6. Реакции с родизонатом натрия Na2C6O6

Катионы свинца образуют с родизонатом Na окрашенный комплекс синего цвета (Pb3(C6O6)2(ОН)2), который в слабокислой среде (рН = 2,8) изменяет окраску.

Аналитические реакции катионов Ш группы: Са2+, Sr2+, Ва2+

Групповой реагент -Н2SО4

Качественные реакции катионов Са2+

1. Реакция с сульфат - ионами

Са2+ + SО42- + 2Н2О = СаSО4 2Н2О (белые игольчатые кристаллы)

Осадок нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется:

А) в насыщенном водном растворе сульфата аммония с образованием комплекса (NH4[Са(SО4)2]), что позволяет определить Са2+от Sr2+и Ва2+;

CaSO4 + (NH4)2SO4=(NH4)2[Ca(SO4)2]

В растворе соды (Na2CO3) белый осадок сульфата кальция переходит в белый осадок карбоната кальция, который в дальнейшем растворяется в кислотах.

2. Реакции с оксилатом аммония (фармокопейная)

Са2+ + С2О42- = Са С2О4

Осадок нерастворим в растере аммиака, но растворяется в разбавленных минеральных кислотах с образованием щавелевой кислоты-

3 Реакция с углекислый натрием (Na2CO3)

Са2+ + Na2CO3 = Са CO3 (белый)+ NH4

Осадок СаСО3 легко растворяется в минеральных и уксусной кислотах.

4. Реакция с гексацианоферратом (II) калия

Са2+ + 2NH4+ + [Fe(CN)6]4-= (NH4)2Ca[Fe(CN)6]

Выпадает белый кристаллический осадок, который не растворяется в уксусной кислоте

5.Реакция с гидрофосфатом натрия (Na 2НРО4)

Са2+ +НРО42- = Са НРО4(белый)

6. Реакция с родзинатом натрия

Na2C6O6 + 2 Са2+ + 2 ОН-= Са C6O6(ОН)2 + 2Na+ (фиолетовый, растворим в НС1)

7. Окрашивание пламени (фармакопейный тест)

Соли и другие соединения кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.

Качественные реакции катионов Sr2+

1. Реакция с серной кислотой и растворимыми сульфатами.

Sr2+ + SO42- = SrSO4| (белый кристаллический)

а). Реакция с -гипсовой водой-. Выделяется белый осадок SrSO4.

б) Реакция с серной кислотой. Выпадает белый кристаллический осадок SrSO4, который нерастворим в щелочах, в растворе сульфата аммония (в отличии от сульфата кальция). Мешают катионы Ва2+

2. Реакция с карбонат - ионами

Sr2+ + СO32- = SrСO3 (белый кристалический), растворимый в кислотах.

3. Реакция с оксалатом аммония.

Sr2+ + С2О42- = SrC2O4 1 (белый) Осадок частично растворяется в уксусной кислоте.

4. Реакция с гидрофосфатом натрия (Na2HPO4).

Sr2+ + НРО42- = SrHPO41 (белый)

Осадок растворяется в минеральных и уксусной кислотах.

5. Реакция с родизонатом натрия.

Sr2+ + Na2C6O6 = SrC6O6 (красно-бурый, растворим в НС1)+ 2 Na+

Образование красно-бурого пятна. В растворе НС1 окраска пятна исчезает.

6. Окрашивание пламени газовой горелки.

Соли стронция при внесении в бесцветное пламя горелки окрашивают пламя в карминово-красный цвет.

Качественные реакции катионов Ва2+

1. Реакция с серной кислотой и растворимыми сульфатами.

Ва2+ + SO42- = BaSO4 (белый мелкокристаллический)

Осадок нерастворим в щелочах и кислотах, за исключением концентрированной H2SO4, в которой он заметно растворяется с образованием гидросульфата бария:

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9