Перганатометричне визначення заліза в магнітному залізняку

23

НАЦІОНАЛЬНИЙ АВІАЦІЙНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Кафедра хімії і хімічної технології

КУРСОВА РОБОТА

(пояснювальна записка)

з дисципліни «Аналітична хімія та інструментальні

методи аналізу»

Тема: Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку

Виконав: студентка 310 групи факультету екологічної безпеки

Каплійова Т.О.

Керівник: канд.хім.наук, доцент Войтко І.І.

Київ 2006

НАЦІОНАЛЬНИЙ АВІАЦІЙНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Кафедра хімії і хімічної технології

ЗАВДАННЯ

на виконання курсової роботи

студентки Каплійової Тетяни Олексіївни

Тема курсової роботи: Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку

1.Термін виконання роботи: з 1.09.2006р. до 7.12.2006р.

2.Вихідні дані до роботи:

- магнітний залізняк;

- метод аналізу - перманганатометрія.

3.Етапи курсової роботи:

- опрацювання літератури по темі - з 1.09.2006р. до 20.10.2006р.;

- написання 1 частини роботи - з 21.10.2006р. до 15.11.2006р.;

- написання 2 частини роботи - з 16.11.2006р. до 01.12.2006р.;

- оформлення роботи - до 7.12.2006р.

4.Завдання видав _________________________ (І.І.Войтко)

(підпис викладача)

“________”________________2006р.

6.Завдання прийняв до виконання ___________________ (Каплійова Т.О.)

(підпис студента)

Курсова робота захищена з оцінкою ------------------------

Голова комісії:------------------------ С.В.ІВАНОВ

Члени комісії:------------------------- І.І.ВОЙТКО

------------------------- О.А.СПАСЬКА

РЕФЕРАТ

Пояснювальна записка до курсової роботи

” Перманганатометричне визначення заліза у магнітному залізняку ”: 22с., 7 літературних джерел.

Об'єкт дослідження - магнітний залізняк.

Мета роботи - розроблення надійного і точного методу визначення заліза у магнітному залізняку.

Метод дослідження - перманганатометричний метод, що ґрунтується на титруванні окиснювачем --перманганатом калію. Відповідно в його основі лежить окисно-відновна реакція, яка може проводитися як в кислому, так і в лужному (чи нейтральному) середовищах.

МАГНІТНИЙ ЗАЛІЗНЯК, МАГНЕТИТ, ТИТРИМЕТРІЯ, ПЕРМАНГАНАТОМЕТРІЯ, КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.

ЗМІСТ

ВСТУП ........................................................................... ................................... 5

1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ..........………………………………… …………..6

1.1.Магнітний залізняк……………… ……………………………………...6

1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії…………… ….7

1.3.Методи визначення заліза в магнітному залізняку………… …………8

1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом ……………………....8

2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ОБЛАДНАННЯ, ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ…………………………………………….………10

2.1. Посуд…………………………………………… …………………………10

2.2. Реактиви і розчини…………………………………………… . ………… 10

2.3. Обладнання………………………………………………………… ..…… .11

3. МЕТОДИКА ПЕРМАНГАНОМЕТРИЧНОГОВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗА У МАГНІТНОМУ ЗАЛІЗНЯКУ…………………………………………… ..11

3.1. Приготування та зберігання розчину перманганату………………… . 11

3.2. Встановлення титру робочого розчину перманганату…………… ….. 12

3.3. Перманганатометричне визначення заліза……………………………..14

3.3.1. Схема методу………………………………………………………15

3.3.2. Розкладання проби та видалення сторонніх елементів……… 17

3.3.3. Хід аналізу……………………………………………………… …18

3.4. Розрахункова частина…………………………………………………....19

ВИСНОВКИ..........................................................................................................21

ЛІТЕРАТУРНІ ДЖЕРЕЛА................................................................................22

ВСТУП

Класифікацію і промислову оцінку руд проводять за вмістом заліза в рудах. Залізо буває у вигляді двовалентного і тривалентного. У лабораторіях при хімічному аналізі руди визначають роз-чинне залізо і залізо загальне. Під розчинним залізом розуміють ту кількість його, яка безпосередньо розкладається соляною кис-лотою. Під загальним залізом розуміють усе залізо, що місти-ться в даній пробі. У більшості залізних руд вміст загального заліза практично дорівнює вмісту розчинного, хоч у деяких маг-нетитових рудах різниця між загальним і розчинним залізом досягає 5% і більше. Отже, при визначенні загального вмісту заліза треба намагатись повністю розкласти нерозчинний лишок, щоб залізо все перейшло в розчин.

Існують різні способи визначення заліза. Ваговим методом тепер користуються дуже рідко, оскільки він забирає багато часу при майже однаковій точності з об'ємними методами.

Об'ємні методи визначення заліза, якими користуються в ла-бораторній практиці, ґрунтуються на кількісному відновленні всього заліза в даній пробі до двовалентного або на окисненні всього заліза до тривалентного.

Практично в заводських лабораторіях використовують мето-ди, які ґрунтуються на титруванні окиснювачами -- дихроматом калію або перманганатом калію. В даній курсовій роботі розроблюється перманганатометричний метод відкриття заліза. Даний метод розроблюється на основі літературних даних та базується на окисно-відновної реакції. Окиснення може проводитися як в кислому, так і в лужному (чи нейтральному) середовищах.

1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ

1.1. Магнітний залізняк.

Залізними рудами називають такі мінеральні речовини, в яких міститься залізо в кількості, вигідній для виплавки з них металу безпосередньо чи з попередньою їх обробкою (збагачен-ня тощо).

Руди заліза в Україні -- це здебільшого породи, які містять безводні окисли заліза, наприклад: магнетит Fе3О4, гематит Fе2О3.

Є також водні окисли заліза, такі, як гетит Fе2О3*Н2О, лимоніт [Fе2О3*3Н2О]*хН2О. Зустрічаються також карбонати за-ліза, наприклад сидерит FеСО3.

Магнетит, або магнітний залізняк, Fе3О4, або Fе2О3* FеО, має магнітні властивості, він притягує залізо. Магнетит забарвлений в чорний колір і містить велику кількість заліза (часом навіть понад 72%). Густина магнетиту 4,9--5,2, твердість 5--6.

У природі магнітний залізняк часто зустрічається із значни-ми домішками титану. Такий залізняк називають титаномагне-титом. Гематит, або червоний залізняк, Fе2О3 магнітних власти-востей не має. Його забарвлення -- від червоно-бурого до чор-ного. Густина 5--5.3, твердість 5--6. Цей залізняк містить до 70% заліза.

Бурий залізняк 2Fе2О3*3Н2О залежно від умов залягання має забарвлення від жовтого до чорного. Густина його 3--4.4. У такому залізняку вміст заліза доходить до 55%. У бурому залізняку міститься хімічно зв'язана вода (до 12--14%).

Сидерит, або залізний шпат, FеСО3 має колір від світло-жовтого до чорного залежно від умов його утворення. Густина до 3.9, твердість до 4. Вміст заліза до 48%.

Крім перелічених руд, залізо зустрічається у сполуках з сір-кою (пірит FеS2) та у вигляді силікатних руд (ферліт 2FеО *SіО2 та ін.). Проте ми на цих рудах спинятись не будемо, бо з них безпосередньо заліза не добувають. Пірит, наприклад, вико-ристовують у хімічній промисловості для добування сірчистого газу, з якого виробляють сірчану кислоту, а недогарки, які при цьому утворюються, використовують у чорній металургії.

Руди заліза містять як домішки різні елементи, які при виплавлені чавуну так чи інакше впливають на його якість, тому їх завжди треба заздалегідь визначати. Такими елементами є кремній, сірка, фосфор, миш'як, марганець, алюміній, хром, ти-тан, ванадій, кобальт, цинк, нікель та ін.

1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії.

Метод перманганатометрії базується на реакціях окиснення відновників іоном перманганату. Окиснення може відбуватися як у кислому, так і в лужному (або нейтральному) середовищі.

При окисненні в кислому середовищ марганець (VII) в складі KMnO4, що застосовується для окиснення, відновлюється до Mn2+, причому утворюється сіль марганцю (II).

Наприклад, реакція з солями заліза (II) перебігає за рівнянням:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+5Fe3++ Mn2+ + 4H2O

Відновлення MnO4- до Mn2+ перебігає з приєднанням п'яти електронів:

MnO4- + 8H+ + 8е Mn2+ + 4H2O

Тому молярна маса еквіваленту KMnO4 дорівнює:

Е=158.03/5=31.61 г

При окисненні в лужному або нейтральному середовищі марганець (VII) відновлюється до марганцю (IV), причому утворюється диоксид марганцю MnO2, точніше, його гідрат MnO (ОН)2, що випадає у вигляді бурого осаду:

MnO4-+ 3H2O +3е MnO (ОН)2 + 4ОН-

З цього слідує, що молярна маса еквіваленту KMnO4 буде:

Е=158.03/3=52.68 г

Стандартний потенціал пари MnO4-/ Mn2+ (+ 1.51 в) набагато більший, ніж стандартний потенціал пари MnO4-/ MnO2 (+ 0.59 в). З вище сказаного можна зробити висновок, що окиснююча властивість перманганату в кислому середовищі набагато вища, ніж в лужному середовищі.

В той час як при титруванні в кислому середовищі утворюються майже безбарвні Mn2+-іони, що залишаються в розчині в лужному чи нейтральному середовищі, темно бурий осад, який випадає, сильно ускладнює фіксацію точки еквівалентності за забарвленням невеликого надлишку перманганату при титруванні. Тому в титрометричному аналізі використовують найчастіше реакції окиснення перманганатом в кислому середовищі.

1.3. Методи визначення заліза в магнітному залізняку.

Залізо в магнітному залізняку визначають титрометричним методом. В лабораторній практиці застосовують переважно перманганатометричний та дихроматний методи.

1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом.

Відновлення заліза алюмінієм. На аналітичних терезах зва-жують годинникове скло і на ньому точно зважують підготовлену для аналізу залізну руду. Наважку повністю переносять у хімічний стакан, доливають концентровану соляну кислоту і, злегка нагріваючи, розчи-няють. Через 4--5 хвилин від початку розчинення у стакан з кислотою добавляють алюміній і накривають годинни-ковим склом. Коли руда розчиниться, на годинникове скло, яким накривають стакан, насипають ще трохи металічного алюмінію, швидко висипають весь алюміній у стакан, закривають його го-динниковим склом і нагрівають, поки алюміній повністю розчи-ниться. При цьому відбувається відновлення заліза алюмінієм:

ЗFеС3 + А1 = ЗFеС12 + АІСІз.

Одночасно з цією реакцією відбувається реакція між алюмінієм і соляною кислотою:

2А1 + 6НС1 = 2А1С13 + ЗН2 ^

Реакція відбувається досить бурхливо, і виділюваний водень може захоплювати дрібнісінькі частинки рідини, що може при-звести до помітних втрат, а звідси -- до занижених результатів.

Відновлення заліза хлоридом олова (II) . До наважки руди доливають концентровану соля-ну кислоту і заздалегідь приготовлений розчин хлориду олова (II), накривають годинниковим склом і злегка нагрі-вають. Тривалентне залізо відновлюють далі зазда-легідь приготовленим розчином хлориду олова (II), приливаючи його краплями з бюретки (можна з піпетки) і енергійно перемішуючи розчин. Приливають краплями доти, доки забарвлення з буро-коричневого перейде в світло-жовте. Розчин у колбі розводять до певного об'єму, охоло-джують до 20--25° С, добре перемішують і приливають туди 2-% розчин хлориду ртуті (II). Після цього має утво-ритись невелика кількість шовковистого білого осаду. Якщо цьо-го не станеться або випаде велика кількість сірого чи чорного осаду, то це вказує на неправильне виконання аналізу і його треба переробити.

Титрування. У колбу з відновленим залізом добавляють декілька крапель індикатора дифеніламіну, добре перемішують, дають постояти і титрують розчином дихромату калію. Процес титрування проводять швидко до появи світло-зеленого забарвлення, яке поступово переходить у темно-зелене.

Страницы: 1, 2