Каталог Рефератов - Анализ технической серной кислоты и олеума

	Информационно-образоательный портал
	Рефераты, курсовые, дипломы, научные работы,



МЕНЮ\|

поиск

Анализ технической серной кислоты и олеума

нализ следует проводить сразу же после разбавления пробы кислоты или олеума.

В колориметрический цилиндр емкостью 50 мл наливают 5 мл воды, 1 мл раствора соляной кислоты, 5 мл сульфаниламида, 1 мл N-этил-1-нафтиламина гидробромида, 10 мл разбавленного раствора анализируемой кислоты или олеума и доливают воду до 25 мл. содержимое цилиндра перемешивают и через 15 минут сравнивают интенсивность окраски со шкалой стандартов.

Расчет. Содержание окислов азота в кислоте х1 и в олеуме х2 (в % масс.) вычисляют по формулам:

Где а - содержание окислов азота, найденное по шкале стандартов, мг; V - емкость мерной колбы, мл; ?1 - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

2.6 Определение мышьяка

Реактивы и аппаратура

Соляная кислота, плотностью 1,84 г/см3 и разбавленная 1:4.

Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см3.

Цинк гранулированный, не содержащий мышьяка.

Едкий натр, 10%-ный раствор.

Бромид ртути (П),3%-ный спиртовой раствор.

Этиловый спирт, гидролизный высшей очистки.

Ацетат свинца, 5%-ный раствор.

Вата гигроскопическая, пропитанная раствором ацетата свинца.

Парафин.

Хлорид олова (П). Растворяют 12,5 г соли в 20 мл соляной кислоты при нагревании на водяной бане, затем раствор разбавляют водой до 100 мл.

Трехокись мышьяка. Растворяют 0,132 г окисла в 10 мл раствора едкого натра, раствор нейтрализуют разбавленной серной кислотой, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора до метки и перемешивают (раствор А). 1 мл раствора А соответствует 0,1 мг мышьяка. Раствор Б, 1 мл которого соответствует 0,01 мг мышьяка, готовят разбавлением раствора А. Раствор Б готовят в день его применения.

Бромно-ртутная бумага. В 3%-ный спиртовой раствор бромида ртути погружают бумагу (полуватман) на 1 ч. Затем бумагу высушивают на стекле и сохраняют в банке из темного стекла с притертой пробкой. Применяемые реактивы не должны содержать мышьяк. Все растворы мышьяка должны храниться в склянках с надписью яд.

Прибор для определения мышьяка. В нижнюю часть трубки помещают ватный тампон, предварительно смоченный раствором ацетата свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона помещают небольшой кусок ваты, также пропитанной раствором ацетата свинца и высушенной. На склянке на уровне 60 мл нанесена метка. На верхний срез трубки помещают квадрат бромно-ртутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на специальные крючки. Края трубки должны быть отшлифованы.

Приготовление шкалы стандартов. В пять сосудов вносят 0,2; 0,15; 1,0; 1,5; 2,0 мл раствора Б, что соответствует 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг мышьяка. В каждый сосуд приливают 25 мл разбавленной серной кислоты, 1 мл раствора хлорида олова (П) и доводят объем раствора до метки (60 мл). Затем высыпают 5-6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой со вставленной в нее и подготовленной к анализу трубке. Через 2 ч снимают окрашенные квадраты бромно-ртутной бумаги и парафинируют погружением их в расплавленный парафин. Шкалу хранят в темном месте.

Ход определения. В склянку прибора наливают 10 мл воды, а затем 5 мл анализируемой кислоты. Раствор кипятят 2-3 мин и охлаждают.

Пробу олеума готовят следующим образом: в сухой стакан вносят пипеткой 2,5 мл концентрированной серной кислоты и 2,5 мл олеума. Раствор перемешивают, охлаждают и переносят в склянку прибора, в которую предварительно налито 10 мл воды. Стенки стакана обмывают водой, сливая ее в сосуд прибора. Раствор кипятят 2-3 мин и охлаждают. Далее анализ продолжают, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Содержание мышьяка находят по шкале стандартов.

Расчет. Содержание мышьяка х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а - содержание мышьяка, найденное по шкале стандартов, мг; V - объем кислоты, или олеума, взятых для анализа, мл; ? - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

2.7 Определение хлоридов

Содержание хлоридов определяют визуально в виде хлорида серебра, сравнивая интенсивность помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

Реактивы

Азотная кислота, разбавленная 1:10.

Нитрат серебра, 0,1 н. раствор.

Дистиллированная вода, дважды перегнанная.

Стандартный раствор хлорида натрия. Навеску 0,1648 г высушенного при 105?С хлорида натрия, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 0,1 мг Cl. Раствор Б соответствующий содержанию Cl 0,01 мг/мл, готовят разбавлением раствора А. Раствор Б готовят в день его применения.

Приготовление шкалы стандартов. В цилиндры для колориметров емкостью 100 мл наливают по 50 мл воды и 2; 4; 6; 8 и 10 мл раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг Cl. К растворам приливают по 2 мл азотной кислоты и по 2 мл раствора нитрата серебра. Объем растворов доводят водой до 100 мл и перемешивают. Шкалу готовят одновременно с анализируемым раствором.

Ход определения. В цилиндр для колориметрирования емкостью 100 мл наливают 50 мл воды и 10 мл анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают 2 мл раствора и 2 мл раствора нитрата серебра. Объем раствора доводят водой до 100 мл и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализируемого раствора со шкалой стандартов.

Расчет. Содержание хлоридов х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а - содержание хлоридов, найденное по шкале стандартов, мг; V - объем кислоты, или олеума, взятых для анализа, мл; ? - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

2.8 Определение свинца

Метод основан на полярографическом определении свинца на ртутном капающем электроде в солянокислом растворе по высоте волны с Е1/2 от -0,50 до -0,55 В.

Реактивы и приборы

Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленные 1:1 и 1:3 растворы.

Свинец металлический.

Желатин пищевой, 0,5%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота.

Азот или аргон в баллонах.

Сульфит натрия, безводный.

Полярограф с автоматической записью полярограммы.

Полярографическая ячейка с индикаторным ртутным капающим электродом и донной ртутью в качестве электрода сравнения.

Стандартный раствор свинца. Навеску свинца 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл разбавленной кислоты. По растворении навески раствор упаривают до небольшого объема (2-3 мл), приливают 15 мл концентрированной соляной кислоты повторяют еще 2-3 раза. К хлориду серебра приливают разбавленную (1:3) соляную кислоту, нагревают до растворения и переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л. Объем раствора доводят до метки той же кислоты и тщательно перемешивают - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг свинца. При такой концентрации соляной кислоты хлорид свинца не выделяется в течение нескольких месяцев. Раствор Б, соответствующий содержанию Pb 0,1 мг в 1 мл, готовят разбавлением раствора А разбавленной (1:3) соляной кислотой.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл вносят 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/мл свинца и доводят объемы растворов разбавленной (1:1) соляной кислотой до метки. В полярографическую ячейку помещают 15-20 мл полученного раствора, вносят на кончике шпателя 0,3 г аскорбиновой кислоты, 3-4 капли раствора желатина, ячейку закрывают и продувают раствора желатина, ячейку закрывают и продувают в раствор 5-7 мин азотом или аргоном для удаления растворенного кислорода. Прекращают продувку и трижды снимают полярограмму в области потенциалов от -0,2 до -1,0 В. Для каждого раствора вычисляют среднюю из трех измерений высоту волны с Е1/2 от -0,50 до -0,55 В. Строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию свинца (в мкг/мл), а на оси ординат - высоту волны.

Ход определения. Взвешивают 10 г (5,5 мл) кислоты или 30 г (15,8 мл) олеума с точностью до 0,01 г, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку емкостью 40-50 мл и упаривают на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. После охлаждения осадок растворяют в 5 мл соляной кислоты и количественно переносят в мерный цилиндр емкостью 20-25 мл, обмывая стенки чашки 5 мл воды. Объем раствора доводят водой до 15 мл и перемешивают раствор. Небольшой порцией раствора промывают ячейку, после чего переносят оставшуюся часть раствора, вносят 3 капли раствора желатины и 0,1-0,15 г аскорбиновой кислоты. Пропускают 3-5 мин азот и снимают полярограмму в области потенциалов от -0,2 до -1,0 В.

Содержание свинца находят по калибровочному графику.

Расчет. Содержание свинца х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а - содержание свинца, найденное по калибровочному графику, мкг/мл; g - навеска пробы, г.

2.9 Определение суммы тяжелых металлов при пересчете на свинец

Катионы тяжелых металлов образуют с сероводородом в уксуснокислой среде окрашенные сульфиды, интенсивность окраски киторых сравнивают со шкалой стандартов.

Реактивы

Уксусная кислота, разбавленная 1:1.

Серная кислота, плотностью 1,84 г/см3.

Азотная кислота, плотностью 1,4 г/см3.

Аммиак, водный раствор плотностью 0,91 г/см3.

Универсальная индикаторная бумага.

Сероводородная вода, свежеприготовленная. Получают действием разбавленной (1:1) соляной кислоты на сульфид железа.

Стандартный раствор нитрата свинца. Навеску нитрата свинца 1,600 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 50 мл воды, содержащей 1 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем водой до метки и перемешивают - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг свинца. Раствор Б соответствующий содержанию свинца 0,1 мг/мл, готовят разбавлением раствора А водой с добавлением 1-2 капель азотной кислоты.

Приготовление шкалы стандартов. В колориметрические цилиндры емкостью 50 мл наливают 20 мл воды, 2 мл серной кислоты, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до слабощелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге. После охлаждения приливают 2 мл уксусной кислоты и 1; 2; 3; 4; 5 мл раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг свинца. Доводят объем раствора до метки и приливают 5 мл сероводородной воды.

Ход определения. Анализ ведут так же, как при приготовлении шкалы стандартов, но вместо серной кислоты в цилиндр приливают 2 мл анализируемой кислоты.

Расчет. Содержание суммы тяжелых металлов вычисляют по формуле

Где а - содержание тяжелых металлов, найденное по шкале стандартов, мг; V - объем кислоты, или олеума, взятых для анализа, мл; ? - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

2.10 Определение меди

Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в хлоридо-аммиачном растворе по высоте волны с Е1/2 от -0,25 до -0,35 В относительно донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением аммиаком

Реактивы

Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см3.

Азотная кислота, плотностью 1,14 г/см3 и разбавленная 1:1.

Серная кислота, разбавленная 1:1.

Аммиак, водный раствор плотностью 0,91 г/см3.

Желатин пищевой, 0,5%-ный раствор.

Буферный раствор. К 40 мл разбавленной (1:1) серной кислоты прибавляют 160 мл раствора аммиака и разбавляют водой до 1 л.

Медь металлическая.

Стандартный раствор меди. Навеску меди 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 25 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2-3 мл, приливают 10 мл соляной кислоты и вновь упаривают до этого же объема. Упаривание с 10 мл соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 50 мл соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг Сu. Раствор Б, соответствующий содержанию Сu 0,1 мг/мл, готовят перед применением разбавлением раствора А.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 100 мл вносят 1; 2; 4; 8; 10 мл раствора Б, что соответствует 1; 2; 4; 8; 10 мкг/мл, доводят объем до метки буферным раствором и перемешивают. Помещают в полярографическую ячейку 15-20 мл полученного раствора, добавляют 3-5 капель раствора желатина, продувают азотом для удаления кислорода и снимают полярограмму в области потенциалов 0-1,5 В. Определяют высоту волны с Е1/2 от -0,25 до -0,35 В и строят калибровочный график для каждого элемента, откладывая на оси ординат - высоту волны, а на оси абсцисс - концентрацию элемента.

Ход определения. Помещают 10 мл анализируемой кислоты в кварцевую или фарфоровую чашку и упаривают на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Раствор нейтрализуют аммиаком до полного выделения осадка гидроокиси железа и приливают еще 1,5 мл избытка раствора аммиака.

Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр емкостью 20-25 мл, обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем раствора доводят водой до 15 мл, вносят 3-4 капли раствора желатина, приблизительно 0,3 г сульфита натрия и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают или осторожно сливают осветленную часть в электролизер. Для удаления кислорода из раствора вместо сульфита натрия можно применять продувку азотом в течение 3-5 мин.

Полярографируют в интервале потенциалов от -0,2 до -0,7 В.

Расчет. Содержание меди х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а - содержание меди, найденное по калибровочному графику, мкг/мл; g - навеска пробы, г.

2.11 Определение селена

Селен предварительно выделяют на осадке гидроокиси железа. После растворения осадка в соляной кислоте восстанавливают селен (IV) аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют на границе раздела водной и органической фаз в виде окрашенной в красный цвет пленки.

Реактивы

Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см3.

Азотная кислота, плотностью 1,14 г/см3.

Аммиак, водный раствор плотностью 0,91 г/см3.

Хлорид железа, 10%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 5%-ный раствор.

Спирт нормальный бутиловый или изоамиловый.

Селен, металлический.

Стандартный раствор селена. Навеску селена 0,1 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 1 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты и 4 мл серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане до растворения селена, затем переносят на песочную баню и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 0,1 мг селена. Раствор Б соответствующий содержанию селена 0,01 мг/мл, готовят разбавлением раствора А. раствор Б должен быть свежеприготовленным.

Серная кислота, плотностью 1,84 г/см3, не содержащая селена. Отсутствие селена проверяют следующим образом: 55 мл (100 г) кислоты помещают в стакан емкостью 600-800 мл, куда предварительно налито 5 мл раствора хлорида железа и 150 мл воды. Нейтрализуют раствор аммиаком и продолжают анализ, как описано ниже. Отсутствие окрашенной в красный цвет пленки селена на границе фаз указывает на отсутствие селена с чувствительностью 0,00001%.

Приготовление шкалы стандартов. В 4 стакана емкостью 300-400 мл вносят 2; 4; 6 и 8 мл раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06 и 0,08 мг селена. Приливают по 5 мл раствора хлорида железа, 50 мл воды и 22 мл (40 г) серной кислоты. Растворы помещают в холодную водяную баню и осторожно, при непрерывном перемешивании нейтрализуют аммиаком до образования нерастворимого осадка гидроокиси железа, после чего приливают еще 5 мл раствора аммиака. Полученные осадки сразу, не допуская их пептизации, отсасывают на воронке Бюхнера через фильтр с синей лентой диаметром 7-11 см, промывают 50-70 мл воды и фильтраты отбрасывают. Осадки на фильтрах растворяют в 3,5 мл соляной кислоты, которую приливают по каплям из пипетки. Если 3,5 мл кислоты оказывается недостаточно, то приливают еще 0,5-1,5 мл. Раствор отсасывают и промывают фильтр восьмикратным объемом воды. Раствор с промывными водами количественно переносят в стакан емкостью 50-100 мл и приливают 6 мл раствора аскорбиновой кислоты. Через 30 мин раствор, обесцвеченный вследствие восстановления железа (Ш), содержащий селен в коллоидном состоянии, помещают в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 10 мл бутилового спирта и встряхивают смесь 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а органическую помещают в колориметрический цилиндр, в который предварительно налито 15-20 мл воды. Если при этом наблюдается помутнение жидкости, то цилиндр помещают в теплую (40-50?С) водяную баню до исчезновения помутнения. На границе раздела фаз образуется окрашенная в красный цвет пленка коллоидного селена, интенсивность окраски которой пропорциональна содержанию селена. Эталоны устойчивы в течение месяца.

Ход определения. Помещают 22 мл (40 г) анализируемой кислоты в стакан емкостью 300-400 мл, куда предварительно налито5 мл раствора хлорида железа и 50 мл воды. Анализ продолжают, как при приготовлении шкалы стандартов.

Расчет. Содержание селена х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а - содержание селена, найденное по шкале стандартов, мг; V - объем кислоты, или олеума, взятых для анализа, мл; ? - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

2.12 Определение марганца

Марганец окисляют периодатом калия до марганцовой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают со шкалой стандартов.

Реактивы

Периодат калия.

Ортофосфорная кислота, плотностью 1,4 г/см3.

Стандартный раствор перманганата калия. Навеску перманганата калия 2,8760 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг марганца. Раствор Б, соответствующий содержанию марганца 0,01 мг/мл, готовят разбавлением водой раствора А.

Приготовление шкалы стандартов. В стаканы емкостью 300 мл вносят по 75 мл воды, 5 мл ортофосфорной кислоты, 0,5 г периодата калия и 1; 2; 3; 4 и мл раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг марганца. Растворы кипятят 5 мин и после охлаждения переносят в колориметрические цилиндры.

Ход определения. В стакан емкостью 300 мл наливают 75 мл воды, 20 мл анализируемой кислоты, 5 мл ортофосфорной кислоты и продолжают анализ, как при построении шкалы стандартов. Содержание марганца находят по шкале стандартов.

Расчет. Содержание марганца х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а - содержание марганца, найденное по шкале стандартов, мг; V - объем кислоты, или олеума, взятых для анализа, мл; ? - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

2.13 Определение веществ, восстанавливающих перманганат калия

Ход определения. К 60 мл воды приливают 20 мл анализируемой кислоты и титруют 0,01 н. раствором перманганата калия при 60-70?С до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 5 мин.

Расчет. Содержание веществ, восстанавливающих перманганат калия х (в мг-экв/л) вычисляют по формуле:

Где V - объем точно 0,01 н. раствором перманганата калия, израсходованного на титрование, мл; ? - плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см3.

Список используемой литературы

1. Аналитический контроль в производстве серной кислоты. - М.: Химия, 1979 - 288 с.

2. Кислота серная техническая. ГОСТ 2184-67

3. Кислота серная аккумуляторная. ГОСТ 667-73

Страницы: 1, 2

© 2003-2013
Рефераты бесплатно, курсовые, рефераты биология, большая бибилиотека рефератов, дипломы, научные работы, рефераты право, рефераты, рефераты скачать, рефераты литература, курсовые работы, реферат, доклады, рефераты медицина, рефераты на тему, сочинения, реферат бесплатно, рефераты авиация, рефераты психология, рефераты математика, рефераты кулинария, рефераты логистика, рефераты анатомия, рефераты маркетинг, рефераты релиния, рефераты социология, рефераты менеджемент.