|
p align="left">5. КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИЕ СВОЙСТВА КАРБОКСИЛЬНЫХ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ХРОМАТОФОКУСИРОВАНИЯ Хроматофокусирование переходных металлов - метод концентрирования и разделения ионов металлов на одной хроматографической колонке. Разделение основано на комплексообразовании металлов с функциональными группами сорбента и последующем разрушении комплексов за счет плавного снижения рН в слое сорбента (градиент рН). В качестве неподвижных фаз, сочетающих комплексообразующие и буферные свойства, используют сорбенты с привитыми олигоэтиленаминами. Однако, комплексообразование ионов металлов с олигоэтиленаминами - многоступенчатый процесс с медленной кинетикой, поэтому целесообразно перейти к карбоксильным сорбентам. Нами были выбраны: СМ-52 (карбоксиметилцеллюлоза, 100-200 мкм), Ольвагель-СООН (полиметилметакрилат - ПММА, 30 мкм), MN (сверхсшитый полистирол с карбоксильными группами, 5 мкм), Macro-Prep 50 CM (ПММА с карбоксиметильными группами, 50 мкм). Изучена зависимость комплексообразующих свойств сорбентов СМ-52 и Ольвагель-СООН по отношению к ионам переходных металлов (Cu2+, Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Cd2+, Pb2+) от рН среды в статическом режиме (18-20оС, время контакта фаз 5-10 мин). Для сорбентов MN и Macro-Prep 50 CM изучали только сорбцию Cu2+ в аналогичных условиях. Содержание ионов металлов в жидкой фазе после сорбции контролировали фотометрически по реакции с ПАР. Для всех сорбентов сорбция металлов увеличивается с ростом рН среды; максимальное извлечение достигается при рН 6-8. Значения рН 50%-ной сорбции металлов для сорбента СМ-52 лежат в узком диапазоне (1,7-2,9), что свидетельствует о его недостаточной селективности. Ольвагель-СООН более селективен по отношению к изученным металлам: значения рН 50%-ной сорбции лежат в широком диапазоне (1,7-6,0). Ионы Cu2+ сорбируются прочнее на СМ-52, вероятно, из-за дополнительного взаимодействия с матрицей сорбента. Для остальных сорбентов десорбция Cu2+ начинается уже при рН 4,5-5. Сорбенты Ольвагель-СООН и Macro-Prep 50 CM наиболее перспективны для использования в хроматофокусировании переходных металлов.[3] 6. СПЕЦИАЛЬНЫЕ СОРБЕНТЫ ДЛЯ ВЭЖХ БИОПОЛИМЕРОВ Научно-производственный центр ЛЕНХРОМ НПЦ ЛЕНХРОМ является одним из основных производителей хроматографического оборудования и сорбционных технологий на рынке России и СНГ. Предприятие производит приборы, стандартные вещества и реагенты для газовой, жидкостной, тонкослойной и препаративной хроматографии. Компанией “Ленхром” были разработаны новые типы сорбентов для ионообменной, гидрофобной, обращеннофазовой и биоафинной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) биополимеров на кремнеземных и полимерных матрицах. Поверхность сорбентов покрыта адсорбционно-инертной, защитной пленкой из ковалентносвязанных гидрофильных олигомеров, под которой простираются внутрь поры олигомерные цепи с чередующимися функциональными группами и гидрофильными спейсерами. Такая конструкция сорбентов обеспечивает отсутствие неспецифической адсорбции, полную обратимость сорбции, устранение необратимых изменений конформации белка, повышенную емкость и селективность, а также ультравысокую гидролитическую стабильность сорбентов. Разработанные сорбенты по перечисленным параметрам превосходят лучшие зарубежные аналоги. На базе указанных сорбентов разработаны готовые аналитические колонки для ВЭЖХ белков, с разделяющей способностью до 10 пиков в минуту и полупромышленные препаративные колонны с производительностью фракционирования белка до 20 г в час. [4] 7. Силикагелевые сорбенты для хроматографии Силикагели "Армсорб" для хроматографии Производственный кооператив "Акунк" предлагает силикагелевые сорбенты "Армсорб" с параметрами, приведенными в таблице. Силикагель в качестве высокоэффектной жидкостной хроматографии синтезируется из щелочно-кремнеземистого раствора по специальной технологии, обеспечивающей высокое качество продукта. |
Наименование | Удельная поверхность | Суммарный объем пор | Размер фракций мкм | | Армсорб Си 10-с8 | 200 | 0.55-0.60 | 40-100 | | Армсорб Си 10-с16 | 200 | 0.55-0.60 | 160-250 | | Армсорб Си 10-CN | 200 | 0.55-0.60 | 200-400 | | Армсорб Си 10-CN2 | 200 | 0.55-0.60 | | | Армсорб Си 30-с8 | 80 | 0.60-0.65 | | | Армсорб Си 30-с16 | 80 | 0.60-0.65 | и др. | | Армсорб Си 30-CN | 80 | 0.60-0.65 | | | Армсорб Си 30-CN2 | 80 | 0.60-0.65 | | | |
8. Предложение от ЭЛСИКО на сорбенты - силикагель Сорбенты для колоночной хроматографии низкого давления |
Наименование | Размер частиц | Количество фасовки | | ДюраСил Н | Частицы 15-40мкм | Кол-во 0.5кг | | ДюраСил Н | Частицы 15-40мкм | Кол-во 1.0кг | | ДюраСил Н | Частицы 40-60мкм | Кол-во 0.5кг | | ДюраСил Н | Частицы 40-60мкм | Кол-во 1.0кг | | ДюраСил Н | Частицы 60-100мкм | Кол-во 1.0кг | | ДюраСил Н | Частицы 60-100мкм | Кол-во 25 кг | | ДюраСил Н | Частицы 100-140мкм | Кол-во 1.0кг | | ДюраСил Н | Частицы 100-140мкм | Кол-во 2.5кг | | ДюраСил Н | Частицы 100-140мкм | Кол-во 25 кг | | ДюраСил Н С8 | Частицы 40-60мкм | Кол-во 100г | | ДюраСил Н С8 | Частицы 40-60мкм | Кол-во 250г | | ДюраСил Н С8 | Частицы 40-60мкм | Кол-во 1 кг | | |
9. СИНТЕЗ ПОЛИМЕРНЫХ СОРБЕНТОВ Компания "Синтез полимерных сорбентов" предлагает серию полимерных сорбентов, специально разработанных для биохроматографических разделений. Макропористые акриловые сорбенты высокой емкости обеспечивают эффективные разделения в режимах гель-фильтрации и ионного обмена. Акриловые сорбенты СПС БИО механически прочны, долговечны, мало изменяют свой объем при изменении ионной силы элюентов. |
Тип сорбента | Аналоги | Емкость ионных групп | Размер фракций | | СПС БИО-гидрокси | Toyopearl HW-55 | | 20 - 40 микрон 50 - 100 микрон 100 - 250 микрон | | СПС БИО-сульфоэтил | Sephadex SP Sepharose SP | 2.0 - 2.5 мэкв/г | 50 - 100 микрон 100 - 250 микрон | | СПС БИО-карбокси | Sephadex CM Sepharose CM | 3.0 - 3..5 мэкв/г | 50 - 100 микрон 100 - 250 микрон | | СПС БИО-ДЕАЕ | Sephadex DEAE Sepharose DEAE | 3.0 - 3.5 мэкв/г | 50 - 100 микрон 100 - 250 микрон | | СПС БИО-QA | Sephadex QA Sepharose QA | 3.0 - 3.5 мэкв/г | 50 - 100 микрон 100 - 250 микрон | | |
10. Сравнение эксплуатационных свойств СПС Био-сульфоэтил и Sephadex SP при препаративных разделениях |
| Sephadex SP | СПС Био-сульфоэтил | | Строение матрицы сорбента | Сульфопропильные группы на сшитом декстране | Сульфоэтильные группы на сшитом полиакрилате | | Емкость Начальная После 8 делений | 2.0 - 2.6 мэкв/г падает на 30 % | 2.0 - 2.5 мэкв/г 2.0 - 2.5 мэкв/г | | Максимально допустимая скорость протока для колонки 10 х 120 см | 2300 мл/час | > 7000мл/час | | Максимальное изменение объема сорбента при изменении ионной силы элюента | 50 % | 3 % | | Гидролитическая стабильность | Низкая Сорбент постепенно растворяется | Очень высокая Не отмечено признаков потери массы после 10 разделений | | Микробиологическая стабильность | Низкая Во влажном виде сорбент разлагается бактериями | Высокая | | Возможность щелочной санации | Невозможна | Возможна санация 0.5 М раствором щелочи | | |
Пример очистки даларгина Tyr d-Ala Cly Phe Leu Asg от примесей: Tyr Phe Leu Asg и изомера Tyr L-Ala Cly Phe Leu Asg . Содержание даларгина в сыром продукте - 85 вес.%, в очищенном - 97.5 вес.%. Колонка 10 х 120 см Скорость потока 5000 мл/час. Проба: 450 г сырого даларгина. Ступенчатый градиент: 30 литров 0.1 М Py/Ac pH=4.5 10 литров 0.4 М Py/Ac 30 литров 0.6 М Py/Ac 11. НОВЫЕ ИОНООБМЕННЫЕ СМОЛЫКомпания "Синтез полимерных сорбентов" предлагает российские аналоги широко известных смол Dowex. В отличие от смол Dowex ионообменные смолы СПС обладают узким гранулярным составом, что обеспечивает низкое давление в колонках и отличные кинетические свойства. Последняя цифра в названии смолы обозначает размер влажной смолы в микронах (50, 100, 150 микрон). |
Смолы СПС | аналогичные смолы Dowex | | Катиониты СПС-SAC(2) -50 CПС-SAC(2) -100 весовая емкость 4.8 мэкв/г СПС-SAC(2) -150 объемная емкость 0.6мэкв/мл СПС-SAC(6)-50 СПС-SAC(6) -100 весовая емкость 4.8 мэкв/г СПС-SAC(6) -150 объемная емкость 1.4мэкв/мл СПС-SAC(8)-50 СПС-SAC(8) -100 весовая емкость 4.8 мэкв/г СПС-SAC(8) -150 объемная емкость 1.7 мэкв/мл | Катиониты Dowex 50Wx2 фракция 200-400 (75-35 микрон) Dowex 50Wx2 фракция 100-200 (150-75микрон) Dowex 50Wx2 фракция 50-100 (315-150микрон) Dowex 50Wx4 фракция 200-400 Dowex 50Wx4 фракция 100-200 Dowex 50Wx4 фракция 50-100 Dowex 50Wx8 фракция 200-400 Dowex 50Wx8 фракция 100-200 Dowex 50Wx8 фракция 50-100 | | Аниониты СПС-SBA(2)-50 СПС-SBA(2)-100 весовая емкость 3.7 мэкв/г СПС-SBA(2) -150 объемная емкость 0.7 мэкв/мл СПС-SBA(6)-50 СПС-SBA(6) -100 весовая емкость 4.0 мэкв/г СПС-SBA(6) -150 объемная емкость 1.1 мэкв/мл СПС-SBA(8)-50 СПС-SBA(8) -100 весовая емкость 4.0 мэкв/г СПС-SBA(8) -150 объемная емкость 1. 2 мэкв/мл | Аниониты Dowex 1x2 фракция 200-400 Dowex 1x2 фракция 100-200 Dowex 1x2 фракция 50-100 Dowex 1x4 фракция 200-400 Dowex 1x4 фракция 100-200 Dowex 1x4 фракция 50-100 Dowex 1x8 фракция 200-400 Dowex 1x8 фракция 100-200 Dowex 1x8 фракция 50-100 | | |
Компания "СПС" предлагает уникальные, высокоэффективные макропористые ионообменные смолы размером 50 микрон для разделения биомолекул (белки, нуклеотиды и д.) Ионообменная хроматография смеси дезокситимидин-5'-моно- (1), ди-(2), три- (3), тетра-(4) и пента (4) фосфатов на колонке с сорбентом СПС-SBA(МП) - 50 (макропористый анионит размер зерна 50 микрон). Колонка 14 см3, h/D 3:1. Нагрузка 0.5 ммоль, элюент 0.05 - 0.3 М NaBr, скорость элюирования 300 мл/ч, температура 22 оС. |
Макропористые смолы Катионит СПС-SAC(МП)-50 диаметр пор 1500 А, объем пор 1.0 мл/г, весовая емкость 4.9мэкв/г, объемная емкость 1.4 мэкв/мл. Анионит СПС-SBA(МП)-50 диаметр пор 1500 А, объем пор 1.0 мл/г, весовая емкость 4.0 мэкв/г объемная емкость 1.2 мэкв/мл | Аналог, но с меньшей емкостью - Source 30 S(Amersham Pharmacia) Аналог, но с меньшей емкостью - Source 30 Q(Amersham Pharmacia) | | |
Также компания "Синтез полимерных сорбентов" предлагает акриловые гелевые и пористые ионообменные смолы различных размеров и функциональностей - сульфоэтильные, карбоксиметильные, иминодиуксусные, DEAE и др. 12. МИКРОСФЕРИЧЕСКИЕ ПОЛИМЕРНЫЕ СОРБЕНТЫ ДЛЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИАНО "Синтез полимерных сорбентов" предлагает широкий спектр полистирольных и акриловых микросферических сорбентов и ионообменных смол однородного гранулометрического состава. Однородность размера гранул сорбентов и смол обеспечивают низкое давление в хроматографических колонках, превосходные механические свойства гарантируют долгую жизнь сорбентов. Размеры микросфер полимерных сорбентов варьируются от 2 до 50 микрон, ионообменных смол от 5 до 300 микрон. Принимаем заказы на разработку новых сорбентов и смол. Очистка антрациклиновых антибиотиков методом препаративной ВЭЖХ на дивинилбензольном сорбенте Chromalite 10 MN2 (микросферы 10 микрон, размер пор 1000 А) Градиентное элюирование: А) ACN/вода 10/90 + 0.1% TFA B) Acetonitrile + 0.1% TFA Градиент: 10 - 90% B в течение 45 мин, UV 254 нм 13. ПОЛИМЕРНЫЕ СОРБЕНТЫ ДЛЯ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ И ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Компания "Синтез полимерных сорбентов" предлагает ряд сильносшитых полистирольных сорбентов для твердофазной экстракции, адсорбции и гидрофобной хроматографии низкого давления. |
Сорбент | Тип матрицы Размер фракций | Площадь поверхности м/г | Объем пор мл/г | Размер пор, A | | LPS-500 | Полидивинилбензол 30-40 микрон 50 - 100 микрон 75 - 150 микрон | 700-800 | 2.0 | 50 - 500 | | LPS-1000 | Полидивинилбензол 30-40 микрон 50-100 микрон 75-150 микрон | 300-500 | 1.5 | 1000 | | LPS-2000 | Полидивинилбензол 30-40 микрон 50 - 100 микрон 75 - 150 микрон | 200 - 300 | 1.2 | 2000 | | LPS-500-H Гидрофильный сорбент Смачивается водой | Сополимер дивинилбензола/ гидрофильного мономера 30-40 микрон 50 - 100 микрон | 400 - 500 | 1.5 | 50 - 1000 | | LPS HMN-1000 | Сверхсшитый полистирол 30 микрон 50 микрон 70 микрон 100 - 200 микрон | 1000 - 1300 | 1.0 - 1.2 | Микропоры 20 - 50 А Макропоры 1000 - 1500 A | | |
14. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯКомпания АНО "Синтез полимерных сорбентов" производит и продает полистирольные сорбенты Полисорб-1 и Полисорб-10 в количестве от 1 кг. |
Свойства | Полисорб-1 | Полисорб-10 | | Внешний вид | Белые матовые сферические гранулы | Белые матовые сферические гранулы | | Тип полимерной матрицы | Сшитый полистирол | Сшитый полистирол | | | Массовая доля основной фракции, % не менеефракция 0.10 - 0.25 мм фракция 0.25 - 0.50 мм | 95 | 95 | | Удельная поверхность, кв.м/г | 250 - 350 | 400 - 500 | | Насыпной вес, г/см.куб | 0.25 - 0.27 | 0.21 - 0.24 | | Влажность, %, не более | 1 | 1 | | |
ЗАКЛЮЧЕНИЕНа данный момент существует большой выбор сорбентов, предлагаемых различными компаниями. Поэтому в наше время появилась возможность очень точно подобрать нужный для проведения исследований сорбент, руководствуясь требуемыми для проведения опыта условиями, индивидуальными характеристиками исследуемого образца, а также стоимостью предлагаемого компанией сорбента. Дальнейшее развитие науки в области хроматографических исследований приведет к созданию еще более новых и усовершенствованных типов сорбентов, что позволит добиться наиболее точного выделения и анализа веществ. ЛИТЕРАТУРА1. http://volgadeti.samara.ru/~unc/research3.htm2. http://www.viniti.ru/3. http://marata.narod.ru/ 4. http://lenchrom.spb.ru/ 5. http://akunk.narod.ru/AkunkLTD.html 6. http://www.hplc.ru/sorbent.htm 7. http://www.polymersorbents.com.ru/products.htm
Страницы: 1, 2
| 
