Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде
22 Тема: Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874--82 и ГОСТ 24481--80 Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее 1 дм3 Пробы воды консервируют добавлением 3 м концентрированной азотной кислоты (или 2 см3 ледяной уксусной кислоты) на 1 дм3 пробы. Объем пробы воды для определения содержания цинка недолжен быть менее 300 см3.Пробы воды консервируют добавлением 3 см3 очищенной соляной кислоты (1:1) на 1 дм3 воды. Объем пробы воды для определения содержания серебра е должен быть менее 500 см3. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли, пробы рекомендуется отбирать в бутыли из пластика. Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 азотной кислоты на 1 дм3 пробы. Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см3. Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 соляной кислоты на 1 дм3 пробы. 2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И СЕРЕБРА 2.1 Очистка посуды В посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5--10 см3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой. 2.2 Очистка дистиллированной воды Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются при помощи шлифа. При использовании нового аппарата первые 2 --3 дм3 бидистиллята отбрасывают. Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают дитизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см3 наливают 200--300 см3 перегнанной воды, приливают J0--20 см3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду па чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется. 2.3 Очистка реактивов Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При их отсутствии необходимо производить очистку реактивов. 2.3.1 Очистка кислот и аммиака Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотностью 1,19 f/см3) разбавляют очищенной дистиллированной водой ( 1: 1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100--200 см3 отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию примерно равную исходной .(1:1). Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к 100 см3 очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см3 испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 см3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна измениться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту. Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и ч. д. а. (плотностью 1,83--1,84 г/см3) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336°С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30%-ного пергидроля. Первые 50 см3 кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см3. Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч. д. а. (плотностью 1,40 г/см3) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при Ь6СС. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см3. Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом кенкаторе. Наливают 1 дм3 25%-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 см3 очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17%. Аммиак проверяют на чистоту дитизоном. Для этой цели берут 100 см3 очищенной воды, в нее помещают 1 см3 очищенного аммиака, добавляют 0,5 см3 0,001 %-ного дитизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый. 2.3.2 Очистка органических растворителей Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды. Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76°С на водяной бане. Хлороформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 61,2°С. 2.3.3 Очистка дитизона 1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см3 хлороформа, жидкость помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы и оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водоаммиачного раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5--6 извлечений). Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм3 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1:1), пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2--3 раза промывают 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания. Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу. 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД) 3.1 Сущность метода Метод основан на образовании (при рН 7,0--7,3) соединения свинца с сульфарсазеном (плюмбоном), окрашенного в желто-* оранжевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при рН 9,2--9,6). Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 1000 см3) -- 0,5 мкг. 3.2 Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр (ФЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см. Эксикатор по ГОСТ 25336--82. Колба для перегонки по ГОСТ 25336--82. Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей. Баня водяная. Фильтры беззольные (белая лента) диаметром 5; 7 см. Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770--74, ГОСТ 20292--74 вместимостью: колбы мерные 100, 500, 1000 см3, пипетки 1,5 см3 с делениями 0,01 и 0,1 см3; цилиндры измерительные 10, 25, 100, 500 и 1000 см3 с притертыми пробками. Пробирки колориметрические вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336--82. Воронки делительные 50, 200 см3 по ГОСТ 25336--82. Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336--82. Воронки стеклянные типа I по ГОСТ 25336--82. Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336--82. Пробирки с оттянутым концом. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336--82. Аммиак водный по ГОСТ 3760--79, 25%-ный раствор. Бумага конго Гидроксиламен солянокислый по ГОСТ 5456--79. Дитизон (дифенитиокарбазон) по ГОСТ 10165--79. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709--72. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328--77. Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280--76. Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84--76. Натрий тетрабориокислый (бура) по ГОСТ 4199--76. Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845--79. Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207--75. Кальций хлористый кристаллический. Кислота азотная по ГОСТ 4461--77 Кислота соляная по ГОСТ 3118--77. . Кислота аскорбиновая Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288--74 Феноловый красный (фенолсульфофталеин) Хлороформ (трихлорметан) Сульфарсазен (плюмбон) Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236--77 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709--72 3.3 Подготовка к анализу 3.3.1 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого свинца. 0,160 г РЬ(NO3)2 ( высушенного до постоянной массы при 100--105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 0,5 см3 азотной кислоты (1:5), и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 100 мкг. РЬ2+. 3.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого свинца Раствор готовится в день определения разбавлением основного раствора 1 :100. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 основного стандартного раствора Pb(N03)2 и доводят до метки 0,05 н раствором соляной кислоты. 1 см3 этого раствора содержит 1 мкг РЬ2+. 3.3.3 Приготовление 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты3 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Необходимо применять свежеприготовленный раствор. 3.3.4 Приготовление 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина 20 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Прибавляют 3--4 капли 0,1 %-ного раствора фенолового красного и очищенного аммиака до появления розовой окраски. Очищают от свинца взбалтыванием раствора в делительной воронке с порциями по 10 см3 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту (1:1) до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до 100 см3. 3.3.5 Приготовление 0,01 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде Навеску 0,050 г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью 500 см3. После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым углеродом до метки. 3.3.6 Приготовление 10 и 1 %-ного раствора углезистосинеродистого калия 10 г KаFe (CN)6-3H20 растворяют в 90 см3 очищенной дистиллированной воды. 1%-ный раствор готовят разведением 10%-ного раствора в 10 раз. Необходимо применять свежеприготовленные растворы. 3.3.7 Приготовление 1 г раствора хлористого кальция растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки. 3.3.8 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия 25 г NaOH растворяют в 75 см3 очищенной дистиллированной воды 3.3.9. Приготовление 1 н раствора углекислого натрия 53 г Na2CС и 143 г Na2CO3-10H2O x. ч. растворяют в очищенной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки 3.3.10 Приготовление 0,05 М раствора тетраборнокислого натрия (бура) 19,07 г перекристаллизованной буры Na2B407-10Н2О растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве очищенной дистиллированной воды и доводят объем до метки 3.3.11 Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия - натрия 50 г виннокислого калия-натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Для удаления свинца раствор взбалтывают в делительной воронке, с порциями по 10 см3 0,01%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом (порциями по 10 см3) до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным
Страницы: 1, 2, 3
|