Приблизні розчини. Звичайно в лабораторії готують розчини соляної, сірчаної, азотної, оцтової кислот. Концентрована соляна кислота (39,11%) на повітрі димить, тому з нею потрібно працювати у витяжній шафі.

При приготуванні розчинів сірчаної кислоти слід пам'ятати, що потрібно доливати кислоту до води, а не навпаки» оскільки при розбавленні відбувається сильне нагрівання» і якщо долити воду до кислоти, можливе бурхливе закипання і викид бризок з посуду на одяг, шкіру, і т. д. Сірчана кислота викликає сильні опіки. Якщо бризки попали на одяг або шкіру, треба їх змити водою і нейтралізувати содою.

При розбавленні азотної кислоти відбувається також нагрівання, тому слід вливати кислоту у воду.

Точні розчини кислот готують з хімічно чистих реактивів. Необхідну кількість концентрованих кислот беруть по об'єму, обчисленому на основі густини. Відміряють концентровані кислоти циліндром. Точні розчини зберігають у щільно закритих колбах. Для перевірки нормальності кислоти застосовують кислий вуглекислий калій КНСОз.

ФІКСАНАЛИ

Фіксанали -- це заздалегідь приготовлені та запаяні в скляні ампули точно зважені кількості реактиву, необхідного для приготування 1 дм3 0,1 М або 0,01М розчину. Щоб приготувати точний розчин, необхідно спочатку старанно обмити ампулу та витерти її. В мірну колбу місткістю 1 дм3 вставляють лійку з вкладеним у неї бойком, гострий кінець якого спрямований вверх. Ампулі дають вільно падати, щоб дно її розбилося об гострий кінець бойка. Потім цю ампулу старанно промивають дистильованою водою і доводять розчин до мітки.

Лужні фіксанали придатні протягом певного строку, який вказується на етикетці. Сухі препарати можуть зберігатися необмежений час.

ПОНЯТТЯ ПРО ТИТРУВАННЯ

Титрування -- це поступове контрольоване доливання розчину з точно відомою концентрацією до певного об'єму іншого розчину.

Під час титрування колбу треба тримати правою рукою, а лівою управляти краном бюретки, щоб рідина стікала рівномірно. При титруванні велике значення має швидкість додавання розчину. Для перемішування титрованого розчину зручно застосовувати магнітні мішалки. Кінець титрування визначають за зміною забарвлення розчину.

Слід пам'ятати кілька правил титрування.

1. Титровані розчини повинні бути свіжими. Не дозволяється їх тривале зберігання.

2. Титровані розчини при зберіганні змінюють свій титр, тому його слід періодично перевіряти.

3. Титр розчинів КМп04 потрібно установлювати не раніше, ніж через 3--4 дні після приготування.

4. Титровані розчини лугів потрібно зберігати в бутлях, покритих всередині парафіном, і захищати від дії двоокису вуглецю.

Індикаторами називають речовини, як застосовують для визначення реакції.

Індикатори готують у вигляді водних, водно-спиртових або спиртових розчинів. Зміна забарвлення індикатора залежить від зміни концентрації іонів водню, причому кожний індикатор змінює забарвлення лише в певних інтервалах рН. Кінець титрування визначають або за зміною забарвлення (метиловий оранжевий), або за зникненням чи його появою (фенолфталеїн).

Для визначення реакції середовища використовують індикаторний папір. Для цього на нього наносять краплю розчину за допомогою скляної палички або тонкого капіляра. Індикаторний папір універсальний і дозволяє визначати рН в інтервалі 1--10.

АВТОМАТИЧНЕ ТИТРУВАННЯ

Автоматизація процесів титрування має ряд переваг--усувається індивідуальна помилка працюючого, прискорюється процес титрування, можна проводити автоматичний запис кривих титрування. В даний час апарати для автоматичного титрування пристосовані в основному для потенціометричного титрування, при якому кольорові індикатори не використовують. Апарати складаються з двох частин: електронного пристрою і пристосування для перемішування.

Дія високочастотного лабораторного титратора ТВ-6Л1 ґрунтується на використанні методу високочастотної кондуктометрії. Зменшення напруги в комірці титрування, а, отже, і зменшення електропровідності залежить від зміни концентрації розчину. Цей прилад призначений для титрування водних та неводних розчинів кислот, лугів, солей, забарвлених розчинів, розчинів, забруднених випадаючими осадами.

Титратор ТФЛ-46 з фотоелектричною індикацією кінця титрування--напівавтоматичний прилад. Всі операції, крім підготування проб для аналізу, автоматизовані.

Аналізатор ТЛ-ФП-67/571 має фотоелектричну і потенціометричну фіксацію точки еквівалентності. Прилад обладнаний змінними бюретками місткістю від 2 до 50 см3. Блочний пристрій приладу дозволяє використовувати самостійно окремі вузли приладу, магнітну мішалку, рН-метр, фотоабсорбціометр.

НЕВОДНІ РОЗЧИНИ

Розчини, в яких розчинниками є органічні речовини (спирти, ефіри, бензол, ацетон та ін.), називаються неводними. В органічних розчинниках розчиняють рідкі або тверді органічні речовини, наприклад жири, смоли і рідше--неорганічні речовини, наприклад деякі солі, луги, мінеральні масла.

Розчинники застосовують або технічні, або хімічно чисті. Дуже багато розчинників, які використовують в лабораторіях, вогненебезпечні: діетиловий ефір, спирти, ацетон, бензол, петролейний ефір, гексан, сірковуглець.

В лабораторії не дозволяється тримати запас розчинників більше добової потреби. Зберігати та працювати з ними треба у витяжній шафі.

Концентрацію розчиненої речовини обчислюють або в масових процентах, або в грамах на дм3 та в молях органічної речовини так, як і для водних розчинів.

Розчинення в органічних розчинниках проводять при дотриманні заходів безпеки.

ФІЛЬТРУВАННЯ

Для механічного відокремлення твердої фази від рідкої або газоподібної користуються фільтруванням. Перед фільтруванням доцільно використовувати декантацію, тобто промивку осаду шляхом його розбавлення і наступним зливанням розчинника над осілим осадом.

На ефективність фільтрування, яка характеризується швидкістю стікання фільтрату і повнотою відокремлення осаду від рідкої фази, впливають такі фактори: розмір пор фільтра; співвідношення між розмірами пор фільтра і розмірами частин осаду; площа фільтрувальної поверхні; характер осаду; різниця тисків по обидва боки фільтра; в'язкість рідкої фази.

В'язкість розчину, в свою чергу, залежить від температури та концентрації розчиненої речовини. Правильний вибір матеріалу, який фільтрується, та умов фільтрування дозволяє використовувати всі сприятливо діючі фактори та забезпечити успішний результат.

ФІЛЬТРУВАЛЬНІ МАТЕРІАЛИ

Фільтрувальні матеріали поділяють на сипкі і пористі, неорганічні та органічні. В лабораторіях найчастіше застосовують уже готові фільтрувальні матеріали: кварцовий пісок, карборунд з різним за діаметром зерном, якщо метою фільтрування є отримання прозорого фільтрату, а не осаду. Бажано, щоб пори фільтра були менші найдрібніших часток відфільтрованого осаду.

Оскільки розмір пор фільтра є одним з найбільш суттєвих показників, які визначають ефективність фільтрування, корисно знати характеристики фільтрувальних засобів .

Розмір пор фільтрувальних матеріалів

Фільтрувальний папір, який використовують у лабораторіях, розрізняється за якістю, щільністю, ступенем зольності і т. п. Так звані беззольні фільтри розрізняються за щільністю, від чого, природно, залежить і швидкість фільтрування. З червоною або чорною стрічкою випускаються фільтри найменшої щільності, з білою--фільтри з паперу середньої щільності, з синьою -- фільтри з цупкого паперу.

Інколи для фільтрування з відсмоктуванням як фільтри використовують бавовняні, шерстяні тканини. Повсть і скляні тканини використовують для фільтрування сильнокислих розчинів. Для фільтрування газів використовують вату. Дуже зручні лійки і тиглі з упаяною пластинкою з пористого скла, яке характеризується різною величиною пор, що позначається відповідними номерами фільтра:

Дрібнопористі фільтри із скла мають великий опір.

Для фільтрування колоїдних розчинів користуються спеціальними ультрафільтрами.

СПОСОБИ ФІЛЬТРУВАННЯ

Фільтруванням при звичайному тиску називають процес, при якому рідина проходить через фільтрувальний матеріал лише під тиском маси фільтруючої рідини і в ряді випадків при слабкому відсмоктуванні, яке відбувається за рахунок стікання фільтрату, що заповнює трубку лійки.

Для прискорення фільтрування через звичайний фільтр потрібно, щоб трубка лійки була довшою звичайної з відрізаним (не скошеним) сплавленим кінцем. Можна також використовувати лійку, трубка якої зігнута петлею--таким чином при фільтруванні утворюється рідинний затвор

При дотриманні цих умов процес фільтрування може бути значно прискорений.

Фільтрування гарячої рідини буває потрібне для перекристалізації, а також в тих випадках, коли при кімнатній температурі рідина має значну в'язкість і фільтрується повільно, з цією метою користуються спеціальними лійками для гарячого фільтрування, часто з електричним обігріванням парою через змійовик та ін.

ДИСТИЛЯЦІЯ

Тиск насиченої пари рідини є постійною величиною при даній температурі. При підвищенні температури рідини шляхом її нагрівання, тиск насиченої пари підвищується доти, доки він не стане однаковим із зовнішнім (атмосферним) тиском. Після цього тиск насиченої пари не змінюється, як би не нагрівали рідину. Надлишок теплової енергії переходить повністю в теплоту паротворення (випаровування), а температура буде залишатись постійною до того часу, поки вся рідина не випарується.

Температура кипіння--індивідуальна величина для кожної хімічно чистої речовини (може змінюватись тільки із зміною зовнішнього тиску), для ідентифікації чистої речовини та визначення її чистоти. При зменшенні зовнішнього тиску знижується також температура кипіння рідини, тому то нормальна температура кипіння рідини та, при якій рідина кипить, знаходячись під дією нормального тиску 101 324,72 Па, або 760мм рт. ст.

Властивість рідини змінювати температуру кипіння при зміні зовнішнього тиску використовують часто при перегонці речовин. Так, якщо речовина при нагріванні і нормальному тиску розкладається, то застосовують перегонку при зменшеному тиску, що дозволяє перегнати рідину без її розкладу.

Пари, які утворюються при кипінні, конденсуються при охолодженні на стінках посуду, відвідних трубках та ін. Процес кипіння рідини з утворенням парів і їх здатністю конденсуватися називається дистиляцією або перегонкою.

Перегонка є одним з способів очищення хімічних речовин. Розрізняють три способи перегонки рідини: при звичайному тиску, при зменшеному тиску і з водяною парою.

Страницы: 1, 2