Разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями
Федеральное агентство по образованию РФ Министерство образования и науки РФ технологический институт Кафедра «Химическая технология» Курсовая работа по дисциплине «Химия и технология полимерных композиционных материалов» на тему «Разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями» 2007 Введение В настоящее время рынок потребления высоконаполненных композиционных магнитотвёрдых материалов, к которым относятся так называемые магнитопласты, является одним из самых динамичных в промышленно развитых странах мира (рост 12,5% в год). Согласно результатам научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ магнитопласты (МП) по своей энергоёмкости почти вплотную приблизились к металлокерамическим магнитам, а за счёт своей высокой технологичности стали более эффективными. Это обусловлено относительно простой технологией готовых изделий из магнитопластов в сравнении со спеченными материалами, что связано, прежде всего, с отсутствием в процессе изготовления таких дорогих и сложных операций, как спекание, длительная термическая обработка, шлифование с удалением значительного количества материала. Отлитые под давлением заготовки из магнитопластов выпускаются с малыми допусками и, как правило, не нуждаются в доводочных операциях. Магнитопласты используют в шаговых двигателях принтеров и факсимильных аппаратов, офисной электроники, аудио- и видеооборудовании, в особо компактных двигателях постоянного тока мощностью до 1 кВт. В России промышленное производство высоконаполненных магнитотвердых материалов практически отсутствует, и в этой области страна значительно отстает от передовых промышленно развитых стран. Широкое масштабное освоение эффективной технологии магнитопластов в значительной степени сдерживается недостаточной разработанностью теоретической базы, определяющей закономерности формирования эксплуатационных и технологических свойств высоконаполненных магнитных композиционных материалов и отсутствием необходимого для реализации технологии оборудования и дешевой сырьевой базы. В качестве связующего в магнитопластах могут быть использованы Различные реакто- и термопласты. Использование реактопластов в качестве связующих для МП оправдано только в тех случаях, когда другие полимеры не обеспечивают необходимые требования к технологии их изготовления и эксплуатации. Основной недостаток реактопластов - длительная стадия высокотемпературного отверждения. Поэтому в производстве МП наиболее широко используются полимеры, перерабатываемые высокопроизводительными методами: литьем под давлением, экструзией и прессованием. Особый интерес представляет разработка технологии микрокапсулирования частиц наполнителя в полимерной матрице. Микрокапсулирование может быть выполнено различными способами, в частности методом осаждения полимера на поверхность наполнителя из раствора, методом полимеризационного и поликонденсационного наполнения, т.е. синтезом полимера непосредственно на поверхности наполнителя. Метод полимеризационного наполнения является наиболее перспективным по сравнению с традиционным (смешение) и методом поликонденсационного наполнения ПКМ, так как эти методы имеют ряд недостатков. Поэтому целью дипломного проекта является разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями. 1. Цель и задачи работы, объекты исследования Цель: Разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями. Задачей является изучение влияния продолжительности синтеза на свойства полученного ПКА. Сырьем для получения магнитопласта является: · ? - капролактам, · вода, · уксусная кислота, · фосфорная кислота · сплав Nd-Fe-B. Выбор данных компонентов обусловлен доступностью и низкой стоимостью сырья, а также требованиями предъявляемыми к магнитопластам. Капролактам Капролактам - ГОСТ 7850-86 NH (CH2)5CO Таблица 1 Свойства капролактама |
Показатели свойств | Значения | | Внешний вид | Кристаллы белого цвета | | Молекулярная масса, г/моль | 113 | | Температура плавления, °С | 68-70 | | Температура кипения, °С | 262 | | Плотность, кг/м3 | 1476 | | |
? -капролактам хорошо растворим в воде (525 г в 100 г Н2О), спирте, эфире, бензоле, плохо - в алифатических углеводородах. Уксусная кислота CH3COOH · Температура плавления, °С 16,6 · Температура кипения, °С / мм рт. ст. 118,1 · Плотность при 20 °С, г/см3 1,0492 · Константа диссоциации в водных растворах при 25 °С 1,76·10-5 Уксусная кислота растворяется в воде. Фосфорная кислота Фосфорная кислота-Н3РО4 Таблица 2 |
Показатели свойств | Фосфорная кислота | | Внешний вид | Бесцветные кристаллы | | Молекулярная масса, г/моль | 98 | | Температура плавления, 0С | 42,35 | | Температура кипения, 0С | 864 | | Плотность, кг/м3 | 1,87 | | |
Вода дистиллированная Вода дистиллированная (H2O) - ГОСТ 6709 - 72. Сплав Nd-Fe-B В качестве магнитного наполнителя используется сплав Nd-Fe-B производимый ГУП НТЦ «ВНИИНМ имени академика А.А. Бочвара» (г.Москва). Основные характеристики сплава Nd-Fe-B приведены в табл.2. Таблица 2. Свойства магнитных наполнителей |
Характеристика | Значение свойств | | Плотность, кг/м3 | 7600 | | Остаточная магнитная индукция (Br), Тл | 0,81 | | Коэрцитивная сила по намагниченности (Нсм), кА/м | 1048 | | Коэрцитивная сила по индукции (Нсв), кА/м | 504 | | Максимальное энергетическое произведение (ВН)max, кДж/м3 | 101 | | Размер частиц, мм | 0,05-0,2 | | |
Готовым изделием являются кольцевые магниты с наружным диаметром 6 см, внутренним диаметром 5 см и высотой 5 мм. Магнитопласт, получаемый на основе сплава Nd-Fe-B и полиамидного связующего имеет следующие основные характеристики: Содержание полимера, % 15-20Содержание НМС, % не более 2Остаточная магнитная индукция, Тл не менее 0,3Коэрцитивная сила, кА/м не менее 320-350Прочность при межслоевом сдвиге, МПа не менее 52. Методы и методики экспериментаЦелью данной работы являлась оценка основных качественных характеристик полимеризационнонаполненного поликапроамида сплавом Nd-Fe-B.В основу метода получения ПКМ заложен принцип синтеза поликапроамида путем полимеризации капролактама, осуществляемый в промышленном масштабе. 2.1. Синтез ПКА?-Капролактам растирают в фарфоровой ступке. В предварительно взвешенную сухую ампулу берут навеску капролактама с точностью до 0,0002 г. С помощью микропипетки вводят в ампулу расчетное количество активатора. Ампулу быстро запаивают. Затем ампулу помещают в песчаную баню с температурой 260°С для полимеризации капролактама; время полимеризации 6 часов.2.2. Определение НМСДля определения содержания НМС полученный полимер измельчают и кипятят со 100 мл воды в течение 2-х часов в круглодонной колбе с обратным холодильником для удаления мономера и низкомолекулярных примесей. Фильтруют, промывают и сушат. Выход полимера рассчитывают по формуле:,где m0 - навеска полимера до кипячения, г,m1 - навеска полимера после кипячения, сушки, г.2.3. Определение вязкости растворов ПКАЭкспериментальные методы определения сводятся к измерению значений для ряда концентраций раствора. Рассчитанные значения ?уд/С=f(С) и экстраполируют полученные данные к С=0.Измерение значений ?о и ? проводят в капиллярных вискозиметрах типа ВПЖ-4. Определенное с помощью экстраполяции значение характеристической вязкости [?] позволяет рассчитать молекулярную массу (Мn) полимера по формуле Марка - Куна - Хаувинка:[?]=КМn2Константа Хаггинса определяется из соотношения:2.4. Определение температуры плавленияТемпература плавления полученного волокнонаполненного поликапроамида определяется на песчаной бане. Полученный полимер помещают в пробирку, туда же опускается термометр на 500°С, и нагревается до полного расплавления. Записывают две температуры: одну, при которой появляется жидкая фаза; а другая при которой все вещество превратилось в расплав. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называется температурой плавления.2.5. Метод инфракрасной спектроскопии (ИКС) Для изучения взаимодействия модифицирующих добавок с полимерным связующим применялся метод ИК-спектроскопии. ИК-спектры регистрировались на спектрофотометре «Specord» М-80 в области 400 4000 см-1. Исследуемые образцы наполнителя, связующего и композиционных материалов измельчались в вибрационной шаровой мельнице до тонкодисперсного состояния, добавлялось несколько капель иммерсионной жидкости, тщательно растирались в агатовой ступке и далее полученную пасту помещали между двумя пластинами (одна - из NaCl, другая из KBr). Для записи высококачественных спектров поглощения в качестве иммерсионной жидкости в области 4000 2000 и 1500 1300 см-1 использовали гексахлорбутадиен; в области 2000 1500 и 1300 400 см-1 - вазелиновое масло. 2.6. Метод термогравиметрического анализа (ТГА) [Рабек Я. Экспериментальные методы в химии полимеров. В 2-х.:Пер. с англ. - М.: Мир, 1983. - 480 с.]. Термостабильность образцов оценивали по температурному интервалу области интенсивных потерь массы методом термогравиметрического анализа на дериватографе «Паулик - Паулик - Эрдей» фирмы МОМ марки Q-1500D в соответствии с инструкцией к прибору. Условия эксперимента: навеска - 200 мг; среда - воздух; интервал нагрева - до 600С; скорость нагрева (Vм) - 10С/мин.; чувствительность - 200. Относительная ошибка не превышает 1%. Энергию активации термодеструкции материалов определяли методом Пилояна по кривой ДТА по формуле: (1) где Е - энергия активации, ккал/моль; R - универсальная газовая постоянная, кал/градмоль; t - разность температур образца и эталона, С; С' - константа. Уравнение (1) можно представить в виде: , где 2,3 -коэффициент перевода натурального логарифма в десятичный.
Это уравнение можно представить в виде: , где а - угловой коэффициент, который равен тангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс. Графически энергию активации определяли по тангенсу угла наклона прямой, построенной в координатах lgl = (1/T10-3), где l - длина отрезка между нулевой линией и кривой ДТА. Отсюда . 2.7. Определение показателя текучести расплава (ПТР) Показатель текучести расплава определяют как массу полимера, проходящую через капилляр стандартных размеров при заданных температуре и давлении за 10 минут.
Страницы: 1, 2
|