p align="left">Halamex E., Prikryl F. [15] предложили метод суммарного определения тяжёлых металлов [Cu (II), Co, Ni, Cd, Zn, Pb, Mn (II)] с помощью индикаторных трубок в питьевых, сточных, природных водах и атмосферных осадках. В основу определения положена цветная реакция взаимодействия ионов металлов с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, нековалентно иммобилизованным гидрофобизованном силикагеле. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина -50 мм, внутренний диаметр- 2 мм), заполненную индикаторным порошком. Измеряют длину окрашенной в фиолетовый цвет зоны и определяют содержание металлов с помощью шкалы длин или по уравнению градуировочного графика. Диапазон определяемых содержаний составляет 0,01-1мМ. Воспроизводимость и правильность методики проверена методом «введено-найдено» и анализом стандартных растворов суммы металлов. Запатентована методика экспрессного определения 0,05-0,9 мг/л меди в жидкостях с использованием иминодиацетатной смолы (ИС) и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве хелатообразующего реаген-та [16]. Анализируемый раствор (50-200 мл) с рН 2-7 пропускают со ско-ростью 0,08-0,33 мл/с через стеклянную трубку, заполненную 15 мг ИС с размером частиц 0,3-1 мм. Концентрацию меди в диапазоне 0,5-10 мг/л определяют сравнением интенсивности полученной коричневой окраски с градуировочной шкалой. Для определения меди (II) в сточных, природных и питьевых водах, атмосферных осадках, технологических растворах, озолятах пищевых продуктов, биологических жидкостях предложены индикаторные трубки [17]. Тест-средство представляет собой сте-клянную трубку (длина -- 50 мм, внутренний диаметр -- 1--2 мм), заполненную индикаторным порошком. При пропускании анализируемой пробы через трубку с помощью медицинского шприца в трубке возникает окрашенная зона. Дли-на окрашенной зоны пропорциональна концентрации меди. Эту концентрацию определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика. В основу определения положена цветная реакция взаимодействия меди (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, включенным в состав индикаторного порошка. Высокая селективность определения достигается за счет проведения реакции в кислой среде. Диапазон определяемых содержаний 0,06--0,3 мг/л для трубок с внутренним диаметром 1,0 мм, 0,12-0,4 мг/л для трубок с внутрен-ним диаметром 2,0 мм. Определению не мешают кратные количества К, Na, (1 * 104), Са (300), Mg (75), Pb (50), Ni (40), Zn (30), Al (25), сопоставимые количества Mn(II) и Co(II). Воспроизводимость и правильность методики проверена анализом стандартного образца суммы металлов и методом «введено -- найдено». Определение никеля с помощью таблеток на основе пенополиурета-на [18]. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания никеля в природных водах. Метод основан на сорбции никеля из аммиачного буферного раствора таблеткой пенополиуретана, модифициро-ванной диметилглиоксимом в присутствии пластификатора. О наличии никеля судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в розовую; содержание никеля определяют, сравнивая визуально интенсивность окрас-ки таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять никель в диапазоне от 0,2 до 4 мг/л. Селективность методики характеризовали предельным соотно-шением сопутствующее соединение: никель, при котором погрешность опре-деления не превышает 15 %. Определению 1 мг/л никеля не мешают в крат-ных количествах Са, Mg, ацетат, тартрат (5•103), фторид (103), оксалат (500), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Cr(II), Fe(III), гидрофосфат (100), Pb(II) (10), Со(II). Тест-средство позволяет провести скрининг проб воды на наличие никеля и дать положительный ответ о его присутствии в том случае, если его содержание превышает 0,1 мг/л. Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартного образца воды ГСОРМ-2, содержащего по паспорту по 1 мг/мл Со, Ni, Sr, Сu, Сг, Fe и разбавленного в 1000 раз. Найдено никеля: 1,03 ±0,06 мкг/мл (n = 6, sr = 0,05). Великородный А.А. и Морсанова Е.И. [19] предложили тест на цинк с использованием полиуретановых пенопластов с закрепленным на них дитизоном. Кубик полиуретана с длиной ребра 4 мм встряхивают с 1-2 мл анализируемого раствора при рН 6,2 в течение 1-2 мин. Изменение красного цвета сравнивают со шкалой из кубиков. Предел обнаружения цинка 0,05 мг/л. Было предложено [20,21] определение кобальта с помощью таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки концентрации кобальта в природных водах. Метод основан на сорбции голубых тиоцианатных комплексов таблеткой пенополиуретана. О наличии кобальта судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из белой в голубую; содержание кобальта определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять кобальт в диапазоне от 0,1 до 4 мг/л. Селективность методики характеризовали фактором селективности, т.е. предельным соотношением сопутствующее соединение: кобальт, при котором погрешность определения не превышает 15%. Определению кобальта не мешают в кратных количествах Cr (III), Mg, Ca, Sr, Ba, Ni, Tl, Cu (II), Cd (II), Hg (II), Pb (II), Fe (III), Zn (II). В результате анализа литературных данных нами сделаны выводы об актуальности разработки и построения тест-систем, отличающихся специфичностью и дающих возможность сократить время анализа и исключить дорогостоящее оборудование. Глава II. Материалы и методы исследования 2.1. Схема исследования Для достижения поставленных целей была разработана схема исследования: 37 Схема 1 - Схема исследования 2.2. Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях Все данные представлены в таблице 1. |
Таблица 1 - Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях | Фирма-производитель | 5 | Московская химическая компания «Лаверна» | СтавНИПЧИ | Шосткинский завод химреактивов | Шосткинский завод химреактивов | Ленинградский завод «Красный химик» | Михайловский завод химреактивов | Черкасский завод химреактивов | | | Квалификация или артикул | 4 | ч | - | ч | ч | чда | Ч | хч | | | № ГОСТ или ТУ | 3 | ГОСТ 20478-75 | ГОСТ 6709-72 | ГОСТ 5828-77 | ГОСТ 1705-85 | ГОСТ 4528-78 | ГОСТ 4955-78 | ГОСТ 4038-79 | | | Наименование реактивов | 2 | Аммоний роданистый | Вода дистиллированная | Диметиглиоксим | Диэтилдитиокарбамат свинца (II) | Кобальт (II) хлористый 6-водный | Медь (II) сернокислая 5-водная | Никеля хлорид 6-водный | | | № п/п | 1 | 1. | 2. | 3. | 4. | 5. | 6. | 7. | | |
|
Продолжение | Фирма-производитель | 5 | Шосткинский завод химреактивов | ЗАО «Экос-1» | Ставропольский ликероводочный завод | | | Квалификация или артикул | 4 | - | ч | Реак. 20-5 | | | № ГОСТ или ТУ | 3 | ГОСТ 3245-48 | ГОСТ 20288-74 | ТУ 6-09-1710-77 | | | Наименование реактивов | 2 | Силикагель активированный | Углерод четырёххлористый | Этиловый спирт | | | № п/п | 1 | 8. | 9. | 10. | | |
2.3. Определение ионов кобальта колориметрическим методом из растворов Колориметрический метод определения ионов кобальта (II) основан на образовании комплекса голубой окраски - тиоцианата кобальта. Со2+ + 6SCN- = [Co(SCN)6]4- В пять пробирок внесли по 3 мл раствора кобальта (II) концентрации , и по 0,5 мл тиоцианата аммония. В шестой пробирке приготовили стандартный раствор, содержащий 3 мл дистиллированной воды и 0,5 мл тиоцианата аммония. Измеряли оптическую плотность анализируемых растворов относительно стандарта на ФЭКе КФК-2 при длине волны 540 нм . 2.4. Определение концентрации ионов меди и никеля в растворах различной концентрации на атомно-абсорбционном спектрофотометре Атомно - абсорбционная спектрофотометрия как анализ основана на способности атомов металла поглощать в пламени горелки световую энергию строго определённой длины волны, характерной для каждого отдельного элемента. В атомно - абсорбционной спектрофотометрии концентрацию элементов в растворе определяют по их абсорбции проходящего через пламя монохроматического света. Анализируемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки. Для атомизации пробы, то есть превращения её в атомные пары, необходима температура около 2000-3000єС. Измерения на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Процесс атомно-абсорбционных измерений можно разбить на два этапа: подготовительный и измерительный. Перед началом измерений для каждого конкретного случая необходимо выбрать: оптимальные значения параметров источника (величина лампы с полым катодом), тип пламени и условия введения проб и эталонов, оптимальные параметры спектрального прибора (ширина щели монохроматора). В подготовительный этап включаются также пробоотбор и приготовление эталонов и анализируемых проб. Измерения проводили в следующей последовательности: 1. Присоединяли лампу с полым катодом к источнику питания и устанавливали оптимальное значение силы тока, обеспечивающее стабильную работу лампы; 2. Подводили питание к приёмно-реагирующей системе (фотомножитель, усилитель и индикаторный прибор); 3. Устанавливали необходимую длину волны и величину «щели» монохроматора; 4. Устанавливали оптимальный расход подачи горючего газа и окислителя; 5. Открывали подачу окислителя (воздуха); 6. Зажигали пламя при открытии подачи ацетилена; 7. Вводили в пламя чистый растворитель (бидистиллированная вода) и устанавливали нуль прибора по шкале индикатора (Е=75); 8. Анализировали эталонные растворы; 9. Вводили в пламя горелки анализируемую пробу и снимали показания с прибора. Глава III. Экспериментальная часть Получение твёрдофазного носителя, составляющего основу тест-системы для обнаружения ионов никеля, меди и кобальта, осуществляли по схеме, представленной на рисунке 3. 37 Рисунок 3 - Блок-схема получения тест-системы Блок-схема включает в себя следующие этапы: нанесение комплексообразователя на поверхность носителя, стабилизация тест-средства методом сушки и формирование тест-системы с учётом специфичности определяемых ионов. В три химических стакана помещали навеску силикагеля массой по два грамма, приливали реактив Чугаева (10 мл), диэтилдитиокарбамат свинца в четырёххлористом углероде (10 мл) и тиоцианат аммония (10 мл), перемешивали и оставляли на 24 часа при t 20-25°С. После чего, сорбент с иммобилизованными комплексообразователями стабилизировали методом тепловой обработки 8 часов при t 30-35°С. Для формирования тест-системы было проведено комплексное исследование влияния различных факторов на сорбционную ёмкость, специфичность и чувствительность тест-средства.
Страницы: 1, 2, 3, 4
|