Химические методы анализа

Министерство высшего и среднего специального образования республики Узбекистан.

Ташкентский химико-технологический институт

кафедра «Аналитической химии»

Лабораторные работы

по аналитической химии

Химические методы анализа

ТАШКЕНТ-2004

В данном методическом указании освещены лабораторные работы качественного и количественного химического анализа. В качественном анализе приведены реакции I-II и III групп катионов, реакции анионов, анализ их смесей, а также методики анализа сухой соли.

В количественном анализе приведены методики выполнения работ по титриметрическому анализу, основанных на реакциях нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и методы расчётов результатов анализа.

Методическое указание предусмотрено для студентов очного и заочного обучения технологических вузов.

Утверждено на методическом совете ТашХТИ (протокол № ).

Составители:доц. Закиров Б.Б.

проф. Назирова Р.А.

ст.пр. Мухамедова М.А.

асс. Жураев В.Н.

Рецензент:проф. Рахмонбердиев А.

Качественный анализ

Лабораторная работа №1

Общая характеристика катионов I группы

В I группу входят катионы NН4+, К+, Na+, Mg2+ и др.

Многие их соли хорошо растворимы в воде, особенно их сульфаты, хлориды, карбонаты, что немаловажно маловажно для анализа. В отличие от других групп катионы I группы не имеют группового реагента.

Цель работы : Изучении характерных качественных реакций I- группы катионов.

Реакции катионов NH4+

1. Открытие реактивом Несслера - K2[Hg J4] · 4 KOH.

Для выполнения реакции отбираем в пробирку 1-2 капли раствора соли аммония, приливаем 2-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок говорит о присутствии катиона NH4+.

Нg

NH4Cl+2K2 [Hg J4] 4KОН>[O NH2] Jv+7KJ+KCl+2H2O

Na

2. Реакции со щелочами:

NH4Cl+NaOH > NH4OH+NaCl

NH3^ H2O

К 2-3 каплям раствора соли аммония приливаем 3-4 капли щелочи и нагреваем в водяной бане. По запаху аммиака или по посинению лакмусовой бумажке, смоченной водой и приложенной к горлышке пробирки определяем наличие катионов аммония.

Реакции катионов К+

1. Открытие действием кобальтинитритом натрия

2KCl+Na3[СО(NO2) 6]>K2Na[СО(NO2) 6] v+2NaCl

В этой реакции в пробирку приливаем 1-2 капли раствора соли калия и добавляем 3-4 капли Na3[СО(NO2) 6]. Образование жёлтого осадка говорит о присутствии катионов K+.

2. Действие винной кислотой или кислым виннокислым натрием.

Н2C4Н4O6+CН3CОONa>NaHС4H4O4+ CH3СООН

KCl+NaHС4H4O6>KHC4H4O6v+NaCl

В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли калия, добавляем 3-4 капли винной кислоты и 3-4 капли CH3СООNa. Пробирку со смесью охлаждаем под струёй водопроводной воды и потираем стенки пробирки с раствором стеклянной палочкой. Образуется белый кристаллический осадок. Осадок сразу не выпадает потому что образуются пересыщенные растворы и частицы стекла, образованные потиранием стеклянной палочкой, являются центром кристаллизации и способствуют выпадению осадка.

Реакции катионов Mg2+

1. Открытие гидрофосфатом натрия.

NH4Cl

MgCl2+Na2HPO4+NH4OH MgNH4PO4v +2NaCl+H2O

рН=9.2

В этой реакции в пробирку проливаем 2-3 капли раствора соли магния, добавляем 1-2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли Na2HPO4. Образуется белый кристаллический осадок.

2. Действие щелочей.

MgCl2+2NaOH>Mg(OH)2+2NaCl

MgCl2+2KOH>Mg(OH)2+2KCl

В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли магния, 2-3 капли воды и 3-4 капли щёлочи. Образуется белый аморфный осадок.

Лабораторная работа №2

Общая характеристика катионов II группы

Ко II группе катионов откосятся Ca2+, Ba2+, Sr2+ и другие. Сульфаты, фосфаты, оксалаты и карбонаты II группы катионов мало растворимые в воде. Групповым реагентом II группы катионов является (NH4)2СО3, который в присутствии аммонийной буферной смеси (рH=9.2) ocаждает их в виде карбонатов CaСО3,BaСО3 и SrСО3.

Цель работы-ознакомление с общими и характерными реакциями II группы катионов.

Реакции катионов Ba2+

1. Бихромат калия K2Cr2O7 осаждает катионы бария в виде жёлтого осадка:

2BaCl2+2CH3СООNa+K2Cr2O7+H2O>2BaCrO4+ 2NaCl + 2CH3СООН + KCl

В пробирку приливают 2-3 капли BaCl2, добавляют 2-3 капли СH3СООNa и 3-4 капли K2Cr2O7. В результате образуется осадок жёлтого цвета. Открытию бария по этой реакции не мешают катионы Cа2+и Sr2+.

2. Открытие карбонатом аммония.

BaCl2+(NH4)2СО3 >BaСО3v+ 2NH4Cl

В пробирку приливают 2-3 капли BaCl2 и добавляют 3-4 капли (NH4)2СО3 . Образуется белый кристаллический осадок.

Реакции катионов Са+2

1. Открытие оксалатом аммония (NH4)2C2O4:

CaCl2+(NH4)2C2O4>CaC2O4v+2NH4Cl

К 2-3 каплям CaCl2 приливают 3-4 капли (NH4)2C2O4. Образуется белый кристаллический осадок.

2. Действие карбонатом аммония.

CaCl2+(NH4)2СО3>CaСО3v+2NH4Cl

K 2-3 каплям CaCl2 приливаем 3-4 капли (NH4)2СО3. Образуется белый осадок.

Лабораторная работа №3

Систематический анализ смеси I и II группы катионов.

1. Открытие катионов NH4+.

Для этого в пробирку приливают 1-2 капли контрольной смеси, добавляют 3-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок свидетельствует о присутствии катионов NH4+.

2. Разделение I и II групп катионов.

В центрофужную пробирку приливают 10 капель контрольной смеси, добавляют 5-6 капель аммонийной буферной смеси и 15 капель (NH4)2СО3 Образовавшийся осадок (II группа катионов) центрифугируют, к раствору над осадком добавляют 2-3 капли (NH4)2СО3 (проверочная реакция). Если образуется, белая муть, добавляют 5-6 капель (NH4)2СО3 и центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и надписывают, что это I группа катионов. К осадку приливают четверть пробирки воды. Вытряхивают и вновь центрифугируют. Раствор сливают в раковину, к осадку приливают 3-4 капли СН3СООН. Если осадок не растворился, нагревают в водяной бане и добавляют еще 2 капли CH3СООН, т.е. стараются растворить в возможно малом количестве уксусной кислоты. После растворения осадка раствор разбавляют 5 каплями воды, переливают в другую пробирку и надписывают, что это II группа катионов.

3. Открытие Ba2+.

В центрофужную пробирку приливают 2-3 капли раствора II группы катионов, добавляют 2 капли CH3СООNа и 3-4 капли бихромата калия. Жёлтый осадок говорит о присутствии катионов Ba2+.

4. Удаление Ba2+ и открытие Ca2+ .

Центрофужную пробирку с осадком BaCrO4 центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют 3-4 капли оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то присутствует катион Ca2+.

5. Открытие Mg2+.

В пробирку приливают 2-3 капли раствора I группы, добавляют 2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли гидрофосфата натрия. Если образуется белый осадок, значит, присутствует катион Mg2+.

6. Удаление NH4+ и открытие K+.

В центрофужную пробирку 2-3 капли приливают контрольного раствора I группы, добавляют 1 каплю фенолфталеина, 5 капель формалина и по каплям раствор Na2СО3 до покраснения раствора. Смесь нагревают 1 минуту, охлаждают и обесцвечивают, добавляя по каплям уксусную кислоту. Если образуется муть смесь центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют к ней 3-4 капли кобальтинитрита натрия. Если образуется жёлтый осадок, то присутствует катион калия.

Лабораторная работа № 4

Реакции катионов III группы.

В III группу входят катионы Fe2+, Fe3+, Ni2+, СО2+, Mn2+ катионы подгруппы Al3+ и другие катионы рассеянных элементов.

Реакция катионов Fe2+.

1. Fe2+ с гексацианоферратом калия K3[Fe(CN)6] образует осадок “турнбулевой сини”.

3 Fe2++2K3[Fe(CN)6]>Fe[Fe(CN)6]2+6K+

В этой реакции к 1-2 капелям сульфата железа (+2) приливаем 3-4 капли K3[Fe(CN)6]. Образуется осадок синего света, зеленоватый по краю пробирки.

2. Реакция со щелочами:

Fe2++KOH->Fe(OH)2v

К 2-3 каплям Fe2+ приливают 3-4 капля раствора щелочи (KOH, NaOH). Образуется осадок грязно-зеленого цвета.

Реакции катионов Fe3+

1.Реакция с K4[Fe(CN6)] (гексоцианоферрат калия).

4Fe3++3[Fe(CN6)]4 ->Fe4[Fe(CN) 6] 3v

К 2-3 каплям Fe3+ приливают 3-4 капли раствора K4[Fe(CN6)]. Образуется синий осадок “берлинской лазури”.

2.Реакция с роданидом аммония NH4CHS.

Fe3++3NH4CNS>Fe(CNS)3+3NH4+

К 1-2 каплям Fe3+ приливаем 3-4 капли роданида аммония. Образуется раствор кроваво-красного цвета.

Реакции катионов Ni2+.

1.Реакции с реактивом Чугаева (диметилглеоксимом)

К 2-3 каплям Ni2+ приливаем 2-3 капли диметилглеоксима и 1-2 капли разбавленного NH4OH. Образуется осадок ярко-красного цвета. Определению Ni2+ мешают катионы Fe2+, которые необходимо предварительно удалить.

2.Реакция со щелочами:

Ni2++2OH->Ni(OH)2v

К 2-3 каплям Ni2+ приливаем 2-3 капли щелочи. Образуется осадок зеленного цвета.

Реакции катионов Со2+

1.Открытие нитритом калия KNO2:

Со2++7NО2-+3K++2CН3СООН>K3[СО(No2)6]v+NО^+2CH3СОО-+H2O

К 2-3 каплям Со2+ добавляют 1 шпатель сухой соли KNО2 и 1 каплю CН3СООН. При этом образуется осадок желтого цвета.

2. Открытие роданидом аммония NH4CNS:

Со2++4CNS->[Со(CNS)4] 2-

К 2-3 каплям Со2+ приливают 5 капель насыщенного раствора NH4CNS и 1 шпатель сухой соли NH4CNS.

Образуется раствор ярко-синего цвета.

Реакции катионов Mn2+.

1. Открытие висмутатом натрия NaBiO3:

2Mn2++5NaBiO3+14H+>2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O

В этой реакции к 1-2 каплям Mn2+ приливаем 3-4 капли 6N азотной кислоты, 3-4 капли воды и на кончике шпателя сухой соли NaBiO3. Образуется малиновокрасный раствор над осадком.

2. Открытие двуокисью свинца PBO2:

2Mn2++5PbO2+4H+>2MnO-4+5Pb2++2H2O

К 1 капли Mn2+ добавляют 1 шпатель PbO2 и 5-6 капель концентрированной азотной кислоты.

Образуется фиолетово-красный раствор.

Лабораторная работа №5

Анализ смеси катионов III группы.

1.Открытие катионов Fe2+:

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли K3[Fe(CN)6]. Синий осадок говорит о присутствии катионов Fe2+.

2.Открытие катионов Fe3+:

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли K4[Fe(CN) 6]. Если образуется синий осадок, то в растворе присутствуют катионы Fe3+

3.Открытие катионов Ni2+:

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли диметилглеоксима и 1-2 капли NH4OH. Если образуется ярко-красный осадок, значит присутствуют катионы никеля.

Если в контрольном растворе присутствуют катионы Fe2+, то они тоже в этих условиях реагируют с диметилглеоксимом и образуют красный осадок.

В этом случае реакцию выполняют на фильтровальной бумаге. В центр фильтра приливают 1 каплю аммонийной буферной смеси, 1 каплю Na2HPO4, 1 каплю контрольной смеси. При добавлении каждой капли ждут пока капля рассосётся, а фильтр держат в руке горизонтально. В этих условиях катионы железа образуя осадок с гидрофосфатом натрия остаются в центре фильтра, а катионы никеля рассасываются на периферии фильтра. Приливаем 1 каплю воды, чтобы остатки никеля смыть на периферию фильтра. Пипетку с диметилглеоксимом проводят по внутренней стороне влажного пятна. Если присутствуют катионы никеля, то образуется красное кольцо.

Страницы: 1, 2