Лабораторная работа №12.

«Анализ сухой соли»

Цель работы: научиться определять состав сухой соли.

Оборудование: анализируемый образец, Na2В407, гидрофосфатом натрия-аммония, серная кислота, вода, уксусная кислота, 2 М растворы соляной, азотной, концентрированная НС1, концентрированная азотная кислота, царская водка, 30% раствор щелочи, 25% раствор аммиака, иодид калия, перманганат калия, стеклообразная бусинка, спиртовка, держатель пробирки.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Частные реакции анионов первой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона (действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия); карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).

Частые реакции анионов второй группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра); сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).

Частные реакции анионов третьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде); нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).

Систематический ход анализа соли.

Ход работы

Установление состава твердого вещества осуществляется в два этапа.

Анализ анионов имеет свои особенности. В отличие от катионов, анионы обычно не мешают обнаружению друг друга. Поэтому многие из них обнаруживают дробным методом в порциях исследуемого раствора. К систематическому ходу анализа прибегают лишь в наиболее сложных случаях, например, при наличии в растворе анионов-восстановителей или окислителей.

Если в ходе анализа смеси катионов групповые реагенты служат для последовательного отделения групп, то при анализе смеси анионов они используются лишь для предварительного обнаружения той или иной группы. Это значительно облегчает работу, т. к. отсутствие хотя бы одной из групп позволяет не производить реакций на относящиеся к ней анионы.

Ход анализа смеси анионов 1-3 аналитических групп

(без ионов-восстановителей SO32-, S2O32-, S2- и NO2-).

Опыт 1. Кислая реакция анализируемого раствора указывает на отсутствие в нем анионов летучих и неустойчивых кислот, например, CO32- и некоторых других.

Опыт 2. Проба на анионы I группы и обнаружение иона SO42-.

Если раствор кислый, нейтрализуют его раствором Ba(OH)2.

Ионы Ba2+ образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата бария, нерастворимый в кислотах. Этим сульфат бария отличается от солей бария других анионов.

Выполнение: к 2-3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 3-4 капли группового реагента BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов 1_й группы. К осадку прибавляют 3-4 капли 2 н соляной кислоты. Нерастворимость его в 2 н хлороводородной кислоте - признак присутствия иона SO42-.

Отличить сульфат бария от других солей можно также по его способности к образованию смешанных кристаллов с KMnO4, имеющих розовый цвет.

Выполнение: к 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора соляной кислоты, 5 капель 0,01 н раствора KMnO4 и затем раствор BaCl2. Образуется осадок. Далее прибавляют раствор H2O2 для восстановления избытка KMnO4, при этом раствор бесцвечивается, а осадок окрашивается в розовый цвет.

Опыт 3. Проба на анионы 2_й группы и их обнаружение.

Выполнение: к 2-3 каплям исходного раствора добавляют 3-4 капли раствора AgNO3 - реагента на 2_ю группу. Образование осадка и его нерастворимость в 2 н азотной кислоте подтверждает присутствие анионов второй аналитической группы.

Если анионы 2_й группы присутствуют, то добиваются полного осаждения их раствором нитрата серебра, осадок отделяют центрифугированием и промывают. Используют его для обнаружения ионов Cl-, Br-, I-.

a) Растворение хлорида серебра и обнаружение иона Cl-.
Выполнение: прибавляют к осадку 20-30 капель раствора карбоната аммония с массовой долей (NH4)2CO3 12% и взбалтывают в течение 1 мин. При этом хлорид серебра растворяется с образованием [Ag(NH3)2] Cl, но только частично; бромид и иодид серебра остаются в осадке. Отделяют центрифугированием осадок, центрифугат делят на две порции. К одной из них прибавляют несколько капель азотной кислоты (появление мути AgCl указывает на присутствие хлорид-иона). К другой порции центрифугата прибавляют несколько капель раствора бромида калия. Интенсивное помутнение раствора из-за выделения бромида серебра также указывает на присутствие хлорид-иона.

Отцентрифугированный осадок промывают и исследуют, как описано ниже.

Переведение ионов Cl-, Br-, I- в раствор, обнаружение Br- и I-.

Выполнение: к осадку добавляют 5-6 капель воды и немного цинковой пыли. Тщательно перемешивают содержимое пробирки палочкой в течение 1 мин. Осадок (т.е. свободное серебро и избыток цинка) отделяют центрифугированием и отбрасывают.

2-3 капли полученного центрифугата подкисляют 2 н серной кислотой и обнаруживают ионы I- и Br - действием хлорной воды в присутствии бензола (или бензидина). Ион Br - можно обнаружить также реакцией с фуксинсернистой кислотой, а ион I- - реакцией с нитритом натрия в присутствии крахмала.

Реакция на Br- с фуксинсернистой кислотой.

Пары брома дают с фуксинсернистой кислотой сине-фиолетовое окрашивание. Реакция позволяет обнаруживать ион Br- в присутствии ионов Cl- и I-, которые не окрашивают реактив.

Выполнение: к 2-3 каплям испытуемого раствора на часовом стекле прибавляют 4-5 капель хромовой кислоты с массовой долей H2CrO4 25% для окисления ионов Br - до свободного брома.

На внутреннюю поверхность другого часового стекла прикрепляют фильтровальную бумагу, пропитанную фуксинсернистой кислотой (т.е. раствором фуксина, обесцвеченным гидросульфитом натрия NaHSO3 в присутствии HCl). Накрывают первое стекло вторым и в течение 10 мин нагревают газовую камеру на водяной бане. Бумага окрасится в сине-фиолетовый цвет.

Реакция на I- с нитритом натрия в присутствии крахмала:

2 KI + 2 KNO2 + 2 H2SO4 = I2 + 2 NO + 2 K2SO4 + 2 H2O.

Выделившийся йод обнаруживают по посинению крахмала.

Выполнение: к 1-2 каплям исследуемого раствора добавляют столько же раствора нитрита натрия NaNO2, подкисляют 2 н серной кислотой и добавляют 1-2 капли крахмального раствора. Синяя окраска адсорбционного соединения йода с крахмалом при нагревании исчезает, при охлаждении снова появляется.

Опыт 4. Обнаружение иона CO32-.

Выполнение: 5-6 капель исследуемого раствора помещают в склянку прибора для обнаружения газов и приливают 6-8 капель 2 н HCl. Помутнение известковой воды указывает на присутствие иона CO32-.

Опыт 5. Обнаружение иона PO43-.

Выполнение: к 2 каплям анализируемого раствора прибавляют избыток молибденовой жидкости, нагревают на горячей бане; при необходимости добавляют несколько кристаллов нитрата аммония и дают постоять. В присутствии иона PO43 - выпадает желтый осадок (NH4)3H4[P(Mo2O7)6].

Опыт 6. Обнаружение иона SiO32-.

Выполнение: к 3-4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора NH4OH, 3 капли насыщенного раствора хлорида аммония и в течение 2-3 мин нагревают на водяной бане. В присутствии аниона SiO32 - выпадает белый студенистый осадок кремниевых кислот.

Опыт 7. Обнаружение аниона NO3-.

Выполнение: на чистое и сухое часовое стекло (капельную пластинку) помещают 3-4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, вносят в него стеклянной палочкой немного исследуемого раствора и перемешивают. В присутствии NO3 - появится интенсивно-синяя окраска.

Опыт 8. Обнаружение иона ВО2-.

Выполнение: отбирают в тигель или фарфоровую чашку 5-6 капель анализируемого раствора, выпаривают досуха, дают остыть, приливают к сухому остатку 2-3 капли концентрированной серной кислоты и немного этанола Смесь поджигают. В присутствии иона BO2 - пламя имеет зеленый цвет.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Раздел II. Количественный анализ

Тема 2.1 Методы количественного анализа

Практическое занятие

«Вычисление в количественном анализе»

Концентрацией раствора называется содержание растворенного вещества в определенной массе или известном объеме раствора или растворителя.

Пример 1. Вычислите: а) массовую долю (щ, %); б) молярную (С, моль/дм3), в) молярную концентрацию эквивалента (С (1/z, А)); г) моляльную (Сm) концентрации раствора Н3РО4, полученного при растворении 18 г. кислоты в 282 см3 воды, если плотность его 1,031 г./см3. Чему равен титр (Т, г/см3) этого раствора?

Решение

(А)) показываета) Массовая доля растворенного вещества А (число грамм (единиц массы) вещества, содержащееся в 100 г. (единиц массы) раствора.

или

или

где m(A) - масса растворенного вещества, г; mр-ля - масса растворителя, г; mр-ра масса раствора, г; Vр-ра - объем раствора, см3; ср-ра - плотность раствора, г/см3.

Так как массу воды 282 см3 можно принять равной 282 г. (т. к. плотность воды равна 1г/см3), то масса полученного раствора 18 + 282 = 300 г. и, следовательно,

б) молярная концентрация, или молярность, показывает число молей (х) растворенного вещества, содержащих в 1 л раствора:

в) молярная концентрация эквивалента (С (1/z, А)), или нормальность, показывает число моль эквивалентов растворенного вещества А, содержащихся в 1 дм3 раствора:

или С (1/z, А)=С(А) · z, где z - эквивалент. Так как z = 3, тогда М (1/3, Н3РО4) = М/3 = 97,99/3 = 32,66 г./моль,

г) моляльная концентрация, или моляльность, показывает число молей растворенного вещества А, содержащихся в 1 кг растворителя:

где mрастворителя= mр-ра - m(А), отсюда

д) титром раствора называется число граммов растворенного вещества А в 1 см3 (мл) раствора:

, или зная молярную концентрацию эквивалентов и молярную массу эквивалентов растворенного вещества, титр легко найти по формуле: .

Тема 2.2 Гравиметрический (весовой) метод анализа

Лабораторная работа №13.

«Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах»

Цель работы: научиться определять кристаллизационную воду в кристаллогидратах.

Оборудование: порошок голубого сульфата меди (II), бюкс, весы аналитические, сушильный шкаф, спиртовка, металлическая сетка.

Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:

Аналитические и технохимические весы и правила взвешивания на них. Операции весового анализа: подготовка вещества к анализу, взятие

и растворение навески, высушивание и прокаливание осадка. Посуда и оборудование весового метода анализа.

Ход работы

Основные операции в гравиметрическом анализе

Взятие навески аналитической пробы.

Необходимое количество растворимого вещества отвешиваем на аналитических весах с точностью до четырех десятичных знаков.

Растворение навески.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8