се работающие должны быть обеспечены промышленными фильтрующими противогазами марки В (СИЗОД ФГП, ФГ-130) по ГОСТ 12.4.12L В случае разлива соляную кислоту смывают с поверхностей пола и оборудования большим количеством воды или щелочного раствора. Кислые сточные воды перед поступлением в систему общезаводской канализации должны нейтрализоваться на локальных очистных установках. Тушение пожара производится с помощью распыленной воды и воздушно-механической пены. Некондиционный продукт нейтрализуют раствором щелочи. Газовые выбросы улавливаюти нейтрализуют. 5.2.4 ПриемкаТехническая синтетическая соляная кислота должна предъявляться к приемке партиями. Партией считают любое количество соляной кислоты, однородной по своему качественному составу, оформленное одним документом о качестве. Документ о качестве должен содержать следующие данные: - наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта и его марку, сорт, обозначение стандарта; - номер партии, дату изготовления; - номер цистерны, количество контейнеров, бочек, бутылей; - массу нетто; - классификационный шифр по ГОСТ 19433; - результаты проведенного анализа или подтверждение соответствия качества требованиям настоящего стандарта. Для проверки качества соляной кислоты проводят приемосдаточные и периодические испытания. Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически один раз в квартал. При приемосдаточных испытаниях у изготовителя пробы отбирают из товарного резервуара, предназначенного для заполнения тары. Для проверки качества соляной кислоты у потребителя пробы отбирают: - от каждой цистерны и контейнера; - от 10% бочек, бутылей, но не менее чем трех при партиях менее 10 бочек, бутылей. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, контейнера, бочек, бутылей. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.5.2.5 Методы анализаТочечные пробы из резервуара и цистерны отбирают медленным погружением пробоотборника любой конструкции, изготовленного из кислотостойких материалов, до дна резервуара, цистерны.Точечные пробы из бочек, бутылей и контейнеров отбирают при помощи стеклянной или полиэтиленовой трубки диаметром 10-15 мм с оттянутым концом. Объединенную пробу получают смешиванием равных по объему количеств точечных проб. Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают пробу для анализа объемом не менее 1 дм3, которую помещают в сухую чистую склянку с притертой пробкой или полиэтиленовую банку с навинчивающейся крышкой. На склянку или полиэтиленовую банку наклеивают этикетку с указанием: - наименования изготовителя и продукта; - обозначения настоящего стандарта, марки и сорта; - даты и места отбора пробы; - номера партии и даты изготовления: - фамилии лица, отобравшего пробу, При проведении анализа температура воздуха должна составлять (20±5) °С. При взвешивании следует применять лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 классов точности 2 и 4 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г. Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. Допускается определение плотности соляной кислоты по приложению Б. Внешний вид определяют визуально в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770. Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:(5.1)В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.
Аппаратура, реактивы, растворы: - бюретка 1, 25 3-25-0,1 по ГОСТ 29251; - колба Кн- 1,2- 100, 250-1 по ГОСТ 25336; - колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770; - пипетка 2-20 по ГОСТ 29169; - цилиндр 1,2-25 по ГОСТ 1770; - натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации c(NaON) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1; - метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; водный раствор готовят по ГОСТ 4919,1; - вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517. В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 и содержащую 20 см3 воды помещают 3 см3 анализируемой кислоты и снова взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см3 полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 воды, 2-3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую. Массовую долю хлористого водорода X, %, вычисляют по формуле:(5.2)где V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3; V1 - объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3; m - масса колбы с водой, г; m1 - масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;
0,003646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия, концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г/см3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6 %. Относительная суммарная погрешность определения ±2 % при доверительной вероятности Р= 0,95. Массовую долю железа определяют в соляной кислоте после разбавления пробы без ее предварительной нейтрализации. Нейтрализацию проводят после введения сульфосалицшювой кислоты, то есть одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного комплекса железа [Fe (Sal)]3, окрашенного в слабощелочной среде (рН8,0- 11,5) в желтый цвет. Интенсивность светопоглощения образовавшегося комплекса измеряют на фотоэлектроколориметре. Диапазон измерения 5·10-4 - 2,0·10-2 %. Аппаратура, растворы, реактивы: - колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность; - секундомер механической любой марки; - стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336; - колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770; - пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169; - кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1); - аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %; - кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3; - квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации; - раствор железа концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см3, свежеприготовленный; - вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Подготовка к анализу Приготовление раствора сульфосалицшювой кислоты 10 г сульфосалицшювой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра. Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 раствора железа концентрации 10 мкг/см3, по 2 см3 раствора сульфосалицшювой кислоты и по 5 см3 раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 воды, 1 см3 соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов. По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов. Проведение анализа Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см3, а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см3 приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах. Обработка результатов Массовую долю железа Х1 %, вычисляют по формуле:(5.3)где m1 - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; m - масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г; V - объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см3; V1 - объем разбавленного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака. Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005 %. Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности Р = 0,95. Определение массовой доли остатка после прокаливания Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 % до 0,100 %. Аппаратура, растворы и реактивы: - цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770; - чашка кварцевая типа КП вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1990S, платиновая или фарфоровая; - эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336; - муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С; - кислота серная по ГОСТ 4204, хл.; - кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С; - вода дистиллированная по ГОСТ 6709; - часы песочные на 5 мин. Подготовка к анализу Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и вьщерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Проведение анализа Цилиндром отбирают 85 см3 анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают. Обработка результатов Массовую долю остатка после прокаливания Х2 %, вычисляют по формуле: (5.4)где m1 - масса чашки с остатком после прокаливания, г; m- масса пустой чашки, г; V - объем пробы соляной кислоты, взятой для анализа, см3; p - плотность соляной кислоты, г/см3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006 %. Результаты параллельных определений округляют до 0,0001 %, результат определения - 0,001 %. Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0008 %. Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0,0005 % при доверитель- ной вероятности Р = 0,95. 5.2.6 Определение массовой доли свободного хлораМетод основан на реакции окисления метилового оранжевого хлором:(6.5)В результате окисления метилового оранжевого окраска его растворов становится менее интенсивной. Интенсивность окраски зависит от порядка смешивания растворов, поэтому анализируемую соляную кислоту добавляют последней при перемешивании. Метод отличается избирательностью, железо (III) мешает определению. Диапазон измерения 5·10-4 - 8·10-3 %. Аппаратура, реактивы и растворы: - колориметр фотоэлектрический лабораторный КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность; - колбы мерные 2-25, 1000 по ГОСТ 1770; - пипетки 1,5-1,2 по ГОСТ 29169; - кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:2); - метиловый оранжевый (индикатор), раствор концентрации 0,1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят 15 см3 воды, пипеткой прибавляют 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 см3 раствора метилового оранжевого, что соответствует 0; 10; 20; 30; 40 мкг хлора, добавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколори-метре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и при длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения - дистиллированная вода. По полученным данным строят градуировочной график, откладывая на оси абсцисс массу хлора в микрограммах, на оси ординат - соответствующее значение оптических плотностей. Градуировочный график проверяют один раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов. Проведение анализа В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 15 см3 дистиллированной воды, энергично перемешивая, пипеткой вводят 2 см3 раствора метилового оранжевого, (0,5-2) см3 анализируемой соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения - дистиллированная вода. Массу хлора в микрограммах в кислоте находят по градуировочному графику.
Обработка результатов Массовую долю свободного хлора Х3, %, вычисляют по формуле:(5.6)где m - масса хлора в анализируемой соляной кислоте, найденная по градуировочному графику, мкт; V - объем соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3; p - плотность анализируемой соляной кислоты, г/см3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0003 %, Результаты определения округляют до 0,0001 %.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005 %.
Абсолютная суммарная погрешность определения находится в диапазоне ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности Р = 0,95. 5.3 Транспортировка и хранениеТехническую синтетическую соляную кислоту в соответствии с правилами перевозки опасных грузов транспортируют: - наливом в железнодорожных цистернах ("Правила перевозки опасных грузов № 340", ч. 2, раздел 41); - упакованную в бочки и бутыли в ящиках - железнодорожным транспортом в крытых вагонах повагонными отправками ("Правила перевозки опасных грузов № 340", ч. 2, раздел 42); - упакованную в контейнеры, бочки, бутыли - автомобильным и водным транспортом. Бочки и бутыли при отгрузке пакетами формируют на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87 в соответствии с требованиями ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663. Масса пакета не должна превышать грузоподъемность поддона.
В железнодорожном вагоне пакеты устанавливают так, чтобы вместимость (грузоподъемность) вагона была использована полностью. Техническую синтетическую соляную кислоту хранят в герметичных резервуарах изготовителя и потребителя, изготовленных из материалов, стойких к соляной кислоте. Срок хранения продукта неограничен.[7]ЗаключениеВ заключение курсовой работы можно сделать некоторые выводы.Соляная кислота - это прозрачная бесцветная или желтоватая жидкость без взвешенных или эмульгированных частицСоляная кислота применяется в химической, медицинской, пищевой промышленности, цветной и черной металлургии.Соляная кислота (хлороводородная кислота), по химическому составу отвечающая хлориду водорода находит широкое применение в ряде отраслей народного хозяйства. В промышленности соляную кислоту получают следующими способами: - сульфатным; - синтетическим, - из абгазов (побочных газов) ряда процессов. Техническая синтетическая соляная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями стандартов по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. Техническую синтетическую соляную кислоту в соответствии с правилами перевозки опасных грузов транспортируют: - наливом в железнодорожных цистернах ("Правила перевозки опасных грузов № 340", ч. 2, раздел 41); - упакованную в бочки и бутыли в ящиках - железнодорожным транспортом в крытых вагонах повагонными отправками ("Правила перевозки опасных грузов № 340", ч. 2, раздел 42); - упакованную в контейнеры, бочки, бутыли - автомобильным и водным транспортом. Бочки и бутыли при отгрузке пакетами формируют на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87 в соответствии с требованиями ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663. Список ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ1. Асатурьян Н.Г., Голь В.Н. Справочник товароведа непродовольственных товаров.М.: Экономика, 1990. - 349 с.2. Брозовский Д.И. Товароведение непродовольственных товаров. М.: ЮНИТИ, 1990. - 398 с.3. Демидова Г.А. и др. «Товароведение непродовольственных товаров», Т. 4, М. 1987г.4. Демидова Г.А. Товароведение непродовольственных товаров. М.:Луч, 2000.- 487 с5. Епифанцева В.В. Химическая промышленность Беларуси, - Мн.: Вышэйшая школа, 2005. - 274с.6. Каролькова Р.В. Химическая промышленность, - СПб.:Питер, 2005. - 285с.7. Лифиц И.М. Основы стандартизации, метрологии, сертификации: Учебник. - М.: Юрайт, 1999. - 252 с.8. Постановление Комитета по стандартизации, метрологии и сертификации при Совете Министров Республики Беларусь № 35 от 30.06.2004 года9. Сыцко В.Е., Дрозд М.И. Товароведение непродовольственных товаров.Мн.: Вышэйшая школа, 2005. - 663 с.10. Экономическая газета - №12 - 2005г
Страницы: 1, 2, 3
|
