Гравиметрический анализ

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное агентство по образованию

Государственное учреждение высшего профессионального образования

"ПОВОЛЖСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СОЦИАЛЬНО-ГУМАНИТАРНАЯ АКАДЕМИЯ"

Естественно-географический факультет

кафедра химии и методики ее преподавания

Аналитическая химия

КУРСОВАЯ РАБОТА

на тему: "Гравиметрический анализ"

Исполнитель -

студент 3 курса отделения

"Химия, биология" Жуков А. С.

Научный руководитель -

кандидат педагогических наук

доцент Гиренкова Л. К.

Самара 2009

Содержание

Введение

Глава I. Сущность гравиметрического анализа

1.1 Теоретические основы

1.2 Механизм реакции осаждения

1.3 Осаждаемая и гравиметрическая формы

1.4 Растворимость осадков

1.5 Загрязнение осадков

1.6 Получение осаждаемой формы

1.7 Фильтрование и промывание осадка

1.8 Получение гравиметрической формы

1.9 Применение гравиметрического метода анализа

Глава II. Весовые определения

2.1 Оборудование

2.2 Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария

2.3 Определение содержания серной кислоты в растворе

2.4 Определение содержания железа в растворе хлорида железа (III)

Глава III. Вопросы и задачи

Заключение

Библиография

Введение

Аналитической химией называется наука, занимающаяся изучением методов и приемов определения состава веществ и их смесей. Свое название аналитическая химия получила потому, что основным путем ее исследований является анализ, т. е. разложение сложных веществ на составляющие их элементы, точнее, ионы.

Аналитическая химия объединяет теорию химического анализа, качественный анализ и количественный анализ.

Аналитическая химия в целом относится к прикладным наукам, т. е. к наукам, имеющим прикладное практическое значение. Практическое значение аналитической химии весьма разнообразно.

Определение количественного состава исследуемого вещества, т. е. содержания отдельных составных частей его, является задачей количественного анализа. Гравиметрический анализ является одним из методов количественного анализа.

В гравиметрии определяемое вещество осаждают в виде малорастворимого соединения определенной стехиометрии. После выделения и высушивания осадок взвешивают на аналитических весах и по его массе и известной стехиометрии находят количество определяемого компонента.

Гравиметрические методы чрезвычайно точны, потому что на аналитических весах можно взвесить вещества с высокой степенью точности. Массу можно определить до пятой цифры после запятой.

Глава I. Сущность гравиметрического анализа

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрические определения можно разделить на три группы: методы осаждения, отгонки и выделения.

Методы осаждения основаны на осаждении определяемого компонента в виде малорастворимого химического соединения, фильтровании, прокаливании до постоянной массы и последующем определении массы полученного вещества. При этом различают осаждаемую форму - форму, в виде которой определяемое вещество осаждают, и гравиметрическую форму - форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают.

Методы отгонки основаны на отгонке определяемого компонента в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямое определение) или массы остатка (косвенное определение).

Методы выделения основаны на количественном выделении определяемого компонента из анализируемого раствора путем химической реакции с последующим определением массы выделенного вещества. Этот принцип положен в основу электрогравиметрического метода анализа, в котором определяемый компонент выделяется из раствора в результате электрохимических реакций, протекающих на электродах.

Среди гравиметрических методов анализа наиболее широко применяют метод осаждения.

1.1 Теоретические основы

Задача количественного анализа - определение количественного содержания химических элементов в соединениях.

Количественный анализ - основное средство определения качества материалов, которое зависит от количества основных компонентов, примесей и т. д.

Методами количественного анализа проверяют правильность технологических процессов, решают многие вопросы исследовательско-прикладного характера: оценивают содержание ценных веществ в рудах, биологических объектах, присутствие токсических веществ в продуктах питания, медицинских препаратах, окружающей среде и т. д.

Весовой анализ основан на том, что из определенного взвешенного количества вещества (навески) посредством соответствующих химических реакций выделяют определенную составную часть в виде нерастворимого осадка. Этот осадок отфильтровывают, промывают и после прокаливания или высушивания взвешивают на аналитических весах. Затем по массе осадка вычисляют количество этой составной части.

Весовой анализ включает несколько этапов:

1. Отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу.

2. Взятие навески.

3. Растворение навески.

4. Осаждение.

5. Определение полноты осаждения (проба на полноту осаждения).

6. Фильтрование и промывание осадка.

7. Определение полноты промывания.

8. Высушивание или прокаливание осадка.

9. Вычисление результатов анализа.

1.2 Механизм реакции осаждения

В процессе образования осадка различают три основных параллельно протекающих процесса: 1) образование зародышей кристаллов; 2) рост кристаллов; 3) объединение хаотично ориентированных мелких кристаллов.

В начальный момент смешивания реагирующих компонентов раствор, содержащий эти компоненты, пересыщается и образуются мельчайшие частицы осадка - зародыши. Зародыш кристалла - наименьший агрегат атомов, молекул или ионов, который образуется в виде твердой фазы при осаждении и способен к самопроизвольному росту. Образование зародышей в пересыщенном растворе может происходить как самопроизвольно, так и при введении в раствор твердых частиц осадка, которые могут служить центром образования зародышей. Нерастворимые частицы, содержащиеся в реактивах и растворителе, также являются центром образования зародышей. Время с момента смешивания растворов реагирующих веществ до появления зародышей называют индукционным периодом, продолжительность его зависит от концентрации реагирующих веществ, а также от природы осадка. Так, при осаждении творожистого осадка AgCl индукционный период незначителен, а при осаждении кристаллических осадков - достаточно велик.

Рост кристаллов происходит за счет диффузии ионов к поверхности растущего кристалла и осаждения этих ионов на его поверхности и определяется не только диффузионными процессами, но и структурой растущих кристаллов, дефектами кристаллической решетки, внедрением в нее различных ионов и т. д.

Число и размер частиц осадка зависят от соотношения скорости образования зародышей кристаллов и скорости роста кристаллов. Если скорость образования зародышей кристаллов мала по сравнению со скоростью роста кристаллов, образуется небольшое число крупных частиц - осадок крупнокристаллический, при обратном соотношении скоростей получается мелкодисперсный осадок, состоящий из большого числа мелких частиц. Скорости обоих процессов зависят от относительного пересыщения раствора, которое определяется выражением:

Относительное пересыщение=(C--S)/S,

где C - концентрация осаждаемого вещества в растворе, получаемая в момент внесения осадителя; S - растворимость.

1.3 Осаждаемая и гравиметрическая формы

При осаждении форма осадка может быть различной в зависимости от условий, в которых оно проводится. Важно подобрать такие условия, при которых не происходит потери вещества. Поэтому осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического анализа. При его выполнении необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его количество, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора.

Осадок в процессе анализа приходится доводить до постоянной массы. Поэтому в гравиметрическом анализе различают две формы: осаждаемую и гравиметрическую.

Осаждаемая форма - тот осадок, который получается в результате химической реакции между осаждаемым ионом и осадителем.

Например: Ba2+ + SO42- > BaSO4

К осаждаемой форме предъявляются следующие требования:

· малая величина растворимости, около 1*10-6 моль/л,

· осадок должен быть крупнокристаллическим,

· осаждаемая форма должна легко и полно превращаться в гравиметрическую форму.

Гравиметрическая форма - то вещество, которое получается после прокаливания осаждаемой формы.

В некоторых случаях осаждаемая и гравиметрическая формы одинаковы (например, BaSO4). В других случаях их состав отличается друг от друга:

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме:

1. Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать определенной стехиометрической формуле.

2. Она не должна менять своей массы на воздухе из-за поглощения паров H2O и CO2 или частичного разложения.

3. Содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть как можно меньше, т. к. в таком случае погрешности взвешивания в меньшей степени сказываются на результате.

Перечисленные требования к осадкам в свою очередь определяют требования к осадителям:

1. Осадитель должен образовывать с исследуемым компонентом осадок, обладающий наименьшей растворимостью.

2. Осадитель должен быть летуч, чтобы примеси его можно было удалить при прокаливании.

3. Осадитель должен быть специфичным, т. е. осаждать избирательно.

1.4 Растворимость осадков

Влияние ионной силы раствора. В аналитической практике образование и растворение осадка всегда происходит в присутствии посторонних электролитов. Так, при взаимодействии, например, растворов, содержащих стехиометрические количества BaCl2 и Na2SO4, в системе наряду с образовавшимся BaSO4 и одноименными с осадком ионами Ba2+ и SO42- будут находиться разноименные с осадком ионы Na+ и Cl-. Нахождение в растворе электролита, содержащего разноименные с осадком ионы, увеличивает ионную силу раствора I. При этом существенное влияние оказывают как концентрация ионов, находящихся в растворе, так и их заряд:

где Ci - молярная концентрация i-го иона; Z - заряд i-го иона.

Таким образом, введение в насыщенный раствор малорастворимого вещества раствора электролита, не содержащего одноименных с малорастворимым веществом ионов, вызывает увеличение растворимости малорастворимого вещества.

Влияние одноименных ионов. Введение в раствор одноименных с осадком ионов приводит к сдвигу равновесия и, соответственно, к уменьшению растворимости осадка.

Следует отметить, что в некоторых случаях при введении в раствор избыточного количества ионов, одноименных с осадком, растворимость осадка может увеличиваться вследствие образования растворимых комплексов.

Влияние pH среды. Если осадок представляет собой соль слабой кислоты, то при добавлении более сильной кислоты анионы осадка, находящиеся в растворе, будут взаимодействовать с ионами водорода с образованием слабой кислоты. При этом равновесие сдвигается вправо за счет протекания реакций и растворимость осадка увеличивается.

Влияние комплексообразующих реагентов. При введении в систему раствор - осадок соединений, образующих устойчивые комплексы с катионами малорастворимого электролита, растворимость осадка увеличивается.

Следует отметить, что на растворимость осадков помимо перечисленных выше факторов также оказывают влияние: 1) температура; 2) применяемый растворитель; 3) конкурирующие окислительно-восстановительные реакции.

Страницы: 1, 2, 3