Качественное и количественное определение ионов хрома (III)

2

Министерство образования и науки РФ

ГОУ ВПО «КЕМЕРОВСКИЙ ГОСУДАРСТВННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

химический факультет

кафедра аналитической химии

АНАЛИЗ НЕИЗВЕСТНОГО ВЕЩЕСТВА

(курсовая работа)

Исполнитель:

студентка группы Х-053

Тарасова К. В.

Руководитель:

к.х.н. Ананьев В. А.

Кемерово 2007

Содержание

Введение

Глава 1. Общие вопросы

1.1 Пробоподготовка

1.2 Классификация ионов

1.3 Классификация катионов

1.1.1 Классификация анионов

Глава 2. Качественный анализ

2.1 Обнаружение катионов

2.2 Обнаружение анионов

Глава 3. Количественный анализ

3.1 Методы определения Cr3

3.2 Выбор методики определения

3.3 Экспериментальная часть

3.1.1 Титриметрический метод

3.1.2 Электрохимический метод

Вывод

Список литературы

Введение

Аналитической химией называют науку о методах анализа вещества. Наряду с общей, неорганической, органической, коллоидной и физической химией аналитическая химия является частью химической науки. Предметом аналитической химии как науки является теория и практика химического анализа.

Аналитическая химия решает общие проблемы теории химического анализа, относящиеся к существующим и вновь создаваемым методам.

Аналитическая химия теоретически обосновывает методы качественного и количественного анализа, с помощью которых можно судить о качественном составе вещества и устанавливать количественные соотношения элементов и химических соединений данного вещества.

Задачи аналитической химии можно сформулировать следующим образом:

· Развитие теории химических и физико-химических методов анализа, научное обоснование, разработка и совершенствование приёмов и методов исследования, в том числе автоматических.

· Разработка методов разделения веществ и методы концентрирования микропримесей.

· Совершенствование и разработка методов анализа природных веществ, окружающей среды и технических материалов и т. д.

· Обеспечение химико-аналитического контроля в процессе проведения разнообразных научно-исследовательских работ в области химии и смежных областей науки, промышленности и техники.

· Поддержание химико-технологических и физико-химических процессов производства на заданном оптимальном уровне на основе систематического химико-аналитического контроля всех звеньев промышленного производства.

· Создание методов автоматического контроля технологических процессов, сочетающихся с системами управления на основе использования электронных вычислительных, регистрирующих, сигнализирующих, блокирующих и управляющих машин, приборов и аппаратов.

Аналитическая химия в широком смысле понимания является наукой не только о качественных и количественных методах определения элементного и молекулярного состава вещества, но и наукой о методах химико-аналитического контроля физико-химических и химико-технологических процессов.

Аналитическая химия играет огромную роль в научном и техническом прогрессе, в значительной степени способствуя развитию многих естественных наук, например, геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, агрохимии, а также металлургии, медицины и т. п. Особое значение имеет аналитическая химия в развитии самой химической науки - одной из важнейших областей естествознания.

Аналитические определения необходимы для выполнения каждой научно-исследовательской работы по химии. Кроме того, к аналитическим методам исследования прибегают в процессе выполнения научно-исследовательских работ в области геохимии, геологии, минералогии, металлургии, медицины, биологии, агрохимии и др.

Особенно велико значение аналитической химии и химического анализа в производстве, где необходим постоянный контроль для предупреждения брака, причиной которого часто бывают нежелательные примеси в исходном сырье, промежуточных продуктах и готовой продукции.

Аналитическая химия играет решающую роль в деле научного обоснования и разработки современных методов автоматического контроля, без которых невозможно поддержание химико-технологических и физико-химических процессов производства на заданном оптимальном уровне и обеспечение системы автоматического управления производством.

На основании данных химического анализа геологами ведутся поиски полезных ископаемых. На основе многочисленных определений изотопного состава рудных свинцов и метеоритов установлен возраст земной коры (5•109 лет) и солнечной системы (более 4•109 - 4,5•109 лет). По результатам анализа судят о той роли для питания растений и животных, которую играют входящие в состав почв и удобрений так называемые микроэлементы. По данным анализа крови врачи судят о состоянии здоровья человека.

Без современных методов анализа был бы невозможен синтез новых химических соединений. С другой стороны, новые методы производства требуют более современных методов анализа. Роль аналитической химии особенно существенно растёт в настоящее время, когда у нас решается грандиозная задача создания гигантской химической промышленности.

Химический анализ.

Анализ - это метод исследования, основанный на разложении данного вещества на боле простые составные части.

Анализ вещества может проводиться с целью установления качественного и количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое-нибудь новое соединение, обладающее характерными свойствами: цветом, определённым физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т. п. Химическое превращение, происходящее при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами).

При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы и разделения.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. В отличие от качественного анализа, количественный анализ даёт возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементарным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определённым молекулярным весом, - молекулярным анализом; функциональных групп - функциональным анализом.

Совокупность разнообразных физических, химических и физико-химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

Глава 1. Общие вопросы

1.1 Пробоподготовка

Анализируемую смесь солей внимательно осматривают, определяя её внешний вид, цвет, запах, степень измельчения, наличие кристаллических или аморфных фаз. Это позволяет установить, является ли смесь однородной, содержит ли она одну или несколько твёрдых фаз - кристаллических или аморфных, каковы размеры частиц.

По окраске анализируемой смеси можно высказать предположения о наличии или отсутствии в ней тех или иных катионов. Если смесь представляет собой бесцветную прозрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в ней значительных количеств окрашенных катионов - Cr3+ (сине-фиолетовый или тёмно-зелёный цвет), Mn2+ (светло-розовый), Fe3+ (жёлто-бурый), Со2+ (розовый), Ni2+ (зелёный), Cu2+ (голубой). Если смесь окрашена, то можно предположить содержание в ней одного или нескольких вышеуказанных катионов. При наличии в смеси нескольких различных окрашенных катионов её цвет может быть промежуточным между цветами индивидуальных окрашенных катионов, в зависимости от их относительного содержания и химической формы (соль, комплекс, оксид и т. д.).

Если смесь представляет собой однородное вещество, легко растворимое в воде, то его обычно растворяют в воде, не растирая в порошок. Если же смесь неоднородна и не очень легко растворяется в воде, то её растирают до однородной массы, состоящей из мелких частиц. Мелкие частицы легче перемешиваются и быстрее растворяются в воде.

После проведения тщательного осмотра сухую смесь растирают в порошок в агатовой, яшмовой или фарфоровой ступке.

Действие разбавленной серной кислоты. Разбавленная серная кислота вытесняет слабые кислоты из их солей - карбонатов, сульфитов, тиосульфатов, сульфидов, цианидов, нитритов, ацетатов. Выделяющиеся слабые кислоты, неустойчивые в кислой среде, либо улетучиваются, либо разлагаются с образованием газообразных продуктов. Некоторые из них обладают характерным цветом или запахом.

При наличии в смеси карбонатов выделяется газообразный диоксид углерода СО2 (бесцветный и без запаха). При наличии сульфитов и тиосульфатов выделяется диоксид серы SO2 c запахом горящей серы; при наличии сульфидов - сероводород H2S с запахом тухлых яиц; при наличии цианидов - пары синильной кислоты HCN с запахом горького миндаля; при наличии нитритов - бурые пары диоксида азота NO2; при наличии ацетатов - пары уксусной кислоты СН3СООН с запахом уксуса.

Для проведения теста отбирают немного смеси в пробирку и по каплям прибавляют разбавленную серную кислоту. Выделение газов указывает на присутствие в анализируемой смеси вышеуказанных анионов слабых, неустойчивых в кислой среде кислот.

Действие концентрированной серной кислоты на пробу. Концентрированная серная кислота при взаимодействии с анализируемым веществом может выделять газообразные продукты реакций также из фторидов, хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов, оксалатов, нитратов.

При наличии в анализируемом веществе фторидов выделяются пары фтороводорода HF; при наличии хлоридов - пары HCl и газообразный хлор; при наличии бромидов - пары HBr и газообразный жёлтый бром; при наличии иодидов - фиолетовые пары йода I2 , при наличии тиоцианатов - газообразный диоксид серы, при наличии оксалатов - газообразные оксид СО и диоксид СО2 углерода.

Перевод анализируемого вещества в раствор. Предварительные наблюдения и испытания позволяют сделать предположения и выводы о наличии тех или иных катионов и анионов в анализируемой смеси. Дальнейшее подтверждение этих предположений, а также прямые доказательства присутствия катионов и анионов получают при проведении дробного или систематического анализа. Для этого анализируемую смесь сначала переводят в раствор, подбирая подходящий растворитель.

Растворение пробы в воде. Вначале проверяют растворимость в воде при комнатной температуре и (в случае необходимости) при нагревании. Для этого 2--3 мг анализируемого вещества вносят в пробирку, прибавляют ~1,5 мл дистиллированной воды и перемешивают смесь некоторое время. Если вещество при этом полностью растворилось в воде, то большую часть вещества, отобранную для анализа, растворяют в возможно минимальном объеме дистиллированной воды и полученный раствор анализируют далее. Небольшую часть исходной твердой анализируемой пробы оставляют для проведения повторных или проверочных тестов, если это окажется необходимым.

Анализируемое вещество может растворяться в воде неполностью. Для выяснения того, произошло ли частичное растворение пробы в воде, смесь анализируемого вещества (2--3 мг) с водой в пробирке тщательно перемешивают, центрифугируют, отбирают 2--3 капли центрифугата, наносят на часовое или предметное стекло и выпаривают досуха. Если после выпаривания на стекле образовался налет твердого вещества, то это означает, что часть твердой пробы растворилась в воде. В таком случае к большей части исходной пробы прибавляют дистиллированную воду, смесь тщательно перемешивают, центрифугируют и отделяют центрифугат от осадка. Последний промывают 3--4 раза небольшим объемом дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к центрифугату. Промывные воды и центрифугат, представляющие собой водную вытяжку растворившейся части пробы, подвергают дальнейшему анализу отдельно от осадка, который далее испытывают на растворимость в кислотах,

Страницы: 1, 2, 3, 4