Целью этих операций является сохранение содержания соответствующего компонента без изменения на время, необходимое для доставки и обработки пробы воды. К анализу следует приступать в кратчайший срок после отбора пробы.

1.6.3 Реактивы и оборудование

Реактивы и материалы:

· трилон Б (фиксанал 0,1н) по ТУ 6-09-2540-87;

· серно - кислый магний MgSO4 (фиксанал 0,1н) ТУ 6-09-2540-87;

· аммиачный буферный раствор;

· индикатор эриохром черный Т или кислотный хром темно - синий ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;

· сернистый натрий 9 - водный ч.д.а., Na2S ГОСТ 2053-77.

Приготовление реактивов:

· Трилон Б 0,05н: раствор готовят из 0,1н трилона Б, приготовленного из фиксанала, разбавлением его в 20 раз. Для этого 50 мл трилона Б 0,1н переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки обессоленной воды. При отсутствии фиксанала берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 мл. Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO4. Пипеткой отбирают 10 мл 0,1н MgSO4 в коническую колбу, добавляют 90 мл обессоленной воды, 5 мл аммиачно - буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора кислотного хром темно - синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 мл трилона Б

· Аммиачный буферный раствор: 20 г NH4Cl растворить в 500 мл воды, добавить 80 мл концентрированного аммиака NH4OH и довести объем до 1000 мл.

· Индикаторы кислотный хром темно - синий или эриохром черный Т: 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачно - буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.

1.6.4 Проведение анализа

Отобрав определенный объем анализируемой воды (обычно 100мл) в коническую колбу, вводят в нее 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель индикатора и титруют окрашенную в розовый или фиолетово - розовый цвет жидкость раствором трилона Б. Титрование ведут медленно, по каплям, так как образование трилонатных комплексов происходит не мгновенно. Прибавление титранта, т.е. раствора трилона Б, ведут до наиболее четкого изменения цвета. Здесь необходима, как говорят, «ститровка» всего коллектива данной лаборатории. Дело в том, что резкое «от одной капли» изменение окраски титруемой жидкости происходит только при работе с 0,1н и 0,01н растворами трилона Б. Применение более разбавленных растворов создает не резкое, а постепенное изменение окраски; на это требуется, например, от трех до пяти капель 0,002н раствора трилона Б. Вследствии этого необходимо выработать по возможности единое мнение о той окраски, при которой следует считать титрование законченным. Для этого в ряд конических колб вливают по 100 мл дистиллированной обессоленной воды, добавляют в каждую колбу по 2 мл раствора сернокислого магния (MgSO4) конц

1 мг-экв/л и по 5 мл аммиачной буферной смеси. Затем в первую колбу вводят 0,95 мл 0,002н раствора трилона Б, т.е. с явным недостатком, а в каждую следующую на одну каплю больше, чем в предыдущую. Например, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04; 1,07; 1,10 мл (если объем капли 0,03мл). Жидкость в последней колбе будет явно перетитрована, т.к. 1 мл 0,002н раствора трилона Б содержит 2 мкг - экв вещества, т.е. такое же количество, что и 2 мл магнезиального раствора. Составив все колбы в ряд, решают, где возникает наиболее четко визуально - определенная разница окрасок. До этого изменение цвета в дальнейшем и ведут титрование. Следует лишь иметь ввиду, что переход окраски отмечается несколько различно в зависимости от освещения. Наиболее четко этот переход заметен при естественном дневном освещении, менее отчетливо при обычном электрическом и хуже всего при лампах «дневного света». Из индикаторов четче всего переход окраски при работе с эриохром черным ЕТ00, но этот индикатор, к сожалению, и наименее чувствителен.

Так как в анализируемой воде могут присутствовать, кроме кальция и магния, также и другие катионы, взаимодействующие с Трилоном Б, например железо, цинк, медь, марганец, то принимают меры против их влияния на результаты титрования. Влияние меди и цинка устраняют добавлением к воде нескольких капель 10% - го раствора сульфида натрия. Образующиеся сернистые медь и цинк столь малорастворимы, что уже не дают трилонаты. Влияние железа может быть предотвращено окислением его до трехвалентного, которое выпадает в щелочной воде в осадок, также очень малорастворимый. Иногда предпочитают закомплексовывать железо лимонной или винной кислотами, добавленными с большим избытком. Марганец в щелочной среде окисляется до марганцовистой кислоты. Жидкость при этом приобретает серый цвет, мешающий титрованию. Введением гидроксиламина или гидрозина сохраняют марганец в двухвалентном состоянии. При этом он оттитровывается вместе с кальцием и магнием, несколько завышая, следовательно, величину жесткости. В водах электростанций марганца обычно так мало, что этим завышением пренебрегают.

Следует заметить, что иногда в водах (чаще всего в котловых) оказываются вещества, образуют с индикаторами прочные, окрашенные в красный цвет, соединения. Они лишь очень медленно, иногда в течение часа, разлагаются трилоном Б, причем для этого необходим обычно значительный его избыток. При титровании вод, содержащих такие вещества, розовая окраска или оттенок не устраняются даже после добавления значительных избытков трилона Б. Проба остается неоттитрованной, однако по истечении некоторого времени, иногда 10 - 20 минут, иногда 1 часа, розовый оттенок исчезает и жидкость приобретает явно сильно «перетитрованный» вид. Специальные опыты показывают, что такие прочные соединения с индикаторами, медленно разрушающиеся лишь избытками трилона Б, образуют катионы металлов, расположенных в правой нижней части таблицы Д.И. Менделеева, а также, по - видимому, некоторые органические амины. Устранить мешающее влияние этих агентов иногда удается выпариванием порции воды досуха, прокаливанием сухого остатка при 700 - 8000С и последующим растворением кальциевых и магниевых соединений слабой соляной кислотой. Можно также применить для определения жесткости таких вод олеатный способ.

1.6.5. Обработка результатов

Жесткость анализируемой воды вычисляют по формулам:

а · К · N · 1000

Ж= , мг-экв/л

V

 а · 1,0· 0,05· 1000

Ж= = а · 0,5, мг-экв/л

100

где а - расход трилона Б, пошедшее на титрование, см3

N - нормальность раствора трилона Б

V - объем пробы, см3

К - поправочный коэффициент к номинальной нормальности

1.7 Экспериментальные данные

Проведя анализ, получили показания жесткости исходной воды, которые представлены в таблице 1.2

Таблица 1.2

Экспериментальные данные

 6,60 + 6,57 + 6,74 + 6,59 + 6,45 + 6,51 + 6,52 + 6,41 + 6,59 + 6,57

а = =

10

= 6,55 см3

6,55 · 1,0 · 0,05 · 1000

Ж = = 3,275 мг-экв/л

100

Выполнив расчеты по формулам, получили жесткость воды 3,275 мг-экв/л, что соответствует предъявляемым требования к качеству исходной воды.

2. Экономическая часть

Полная себестоимость промышленной продукции - это выраженные в денежной форме затраты предприятия на ее производство и реализацию. Планирование и учет себестоимости продукции ведут по элементам затрат и калькуляционным статьям расходов.

Элементы затрат: материальные затраты (МЗ), трудовые затраты (ТЗ), амортизация, прочие затраты.

Статьи калькуляции: сырье и материалы, топливо и энергия на технологические цели, основная и дополнительная зарплата, отчисления в различные фонды, общепроизводственные расходы (ОПР), общехозяйственные расходы (ОХР), коммерческие расходы (КР), прочие расходы.

Калькуляция себестоимости промышленной продукции состоит из трех частей:

прямые затраты (МЗ и ТЗ)

накладные расходы (ОПР, ОХР и КР)

плановые накопления (прибыль и торговые надбавки)

В состав ОПР входят: расходы на содержание и эксплуатацию оборудования (амортизация производственного оборудования и транспорта, расход энергии на приведение в действие оборудования, ремонт оборудования, расходы по внутризаводскому перемещению грузов, износ инструментов) и цеховые расходы (зарплата цехового персонала, амортизация, содержание и ремонт основных фондов, расходы на ОТ и ТБ, недостачи и потери от порчи и простоев).

В состав ОХР входят: расходы по содержанию аппарата управления (зарплата руководителей, амортизация и содержание непроизводственных зданий и сооружении и легковых автомобилей, расходы на содержание вычислительных центров, почтово-телеграфные расходы) и прочие общехозяйственные расходы (зарплата служащих, расходы на подготовку кадров и другие).

Коммерческие расходы включают расходы на анализ рынка, рекламу и прочие.

Таблица 2.1

Калькуляция себестоимости промышленной продукции

Расчет статей калькуляции.

1. Определяем трудовые затраты:

ТЗ = Зосн + Здоп + Овбф = 450 + 45 + 126 = 621

Здоп = 10% от Зосн = 450 • 0,1 = 45

Овбф ? 28% от Зосн = 450 • 0,28 = 126

2. Определяем общехозяйственные расходы:

ОХР = Зосн · Кохр = 450 • 1,3 = 585

3. Определяем производственную себестоимость:

С/Спр = ПЗ + ОПР + ОХР = 711 + 135 + 585 = 1431

4. Определяем коммерческие расходы:

КР = С/Спр · Ккр = 1431 • 0,02 = 28,6

5. Определяем полную себестоимость:

С/Сполн = С/Спр + КР = 1431 + 28,62 = 1459,6

6. Определяем прибыль:

П = С/Сполн · 0,3 = 1459,6 • 0,3 = 437,9

7. Определяем оптовую цену:

Цопт = С/Сполн + П = 1459,6 + 437,9 = 1897,5

8.Определяем налог на добавленную стоимость:

НДС = Цопт · 0,18 = 1897,5 • 0,18 = 341,5

9. Определяем отпускную цену:

Цотп = Цопт + НДС = 1897,5 + 341,5 = 2239

10. Определяем торговую надбавку:

ТН = Цотп · 0,25 = 2239 • 0,25 = 559,75

11. Определяем рыночную цену:

Црын = Цотп + ТН = 2239 + 559,75 = 2798,75

3. Охрана труда и техника безопасости

Лабораторные, складские и вспомогательные помещения снабжаются средствами пожаротушения в соответствии с разработанными на предприятии нормами.

К первичным огнетушащим средствам относятся различные огнетушители, асбестовое полотно, а также водопроводная вода. В условиях лаборатории, при чрезвычайном обилии различных горючих веществ с различными свойствами, особенно важно правильное и своевременное применение первичных средств тушения огня. Успешная борьба с возгораниями не возможна без четкого знания возможностей и областей применения каждого из имеющихся в лаборатории огнетушащих средств.

В химической лаборатории рекомендуется использовать углекислотные, порошковые, пенные и воздушно-пенные огнетушители.

Углекислотный огнетушитель должен быть в каждом лабораторном помещении, независимо от наличия других средств огнетушения.

Лабораторные помещения должны быть оснащены средствами индивидуальной защиты (СИЗ): защитными очками, резиновыми перчатками, фартуком, аптечкой для оказания первой помощи; на рабочих местах надлежит иметь достаточное количество нейтрализующих средств (3% содовый и 2% кислотный растворы).

Подавляющая часть работ в химической лаборатории связана с использованием стеклянной посуды, аппаратов и приборов. Поэтому технике безопасности при работе со стеклом необходимо уделять самое серьезное внимание:

· нельзя нагревать не термостойкие стаканы и колбы на открытом огне или непосредственно электроплитке, а также резко охлаждать нагретые сосуды;

· стеклянная посуда не предназначена для работы на повышенном давлении;

· нельзя допускать нагревание жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщения с атмосферой;

категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края;

осколки разбитой посуды убирают только с помощью щетки и совка, но ни в коем случае не руками;

стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить только двумя руками. Поднимать крупные бутыли за горло запрещается.

Транспортировка до рабочего места химических реактивов (до 2 - х литров) должна осуществляться в специальных металлических контейнерах (ведрах).

Бутылки, реактивные склянки и колбы с химическими реактивами должны иметь надпись этикетку, бирку с названием. Хранить на рабочих местах вещества неизвестного происхождения запрещено!

При разведении концентрированных реактивов их приливают тонкой струей в воду при одновременном перемешивании раствора. Приливать воду к концентрированным кислотам и щелочам запрещено!

Нейтрализовать разрешается лишь разбавленные кислоты разбавленными щелочами и наоборот. При смешивании, нейтрализации или разбавлении растворов, сопровождающихся выделением тепла, необходимо пользоваться термостойкой посудой.

Нельзя засасывать концентрированные кислоты и щелочи ртом в пипетку, необходимо пользоваться резиновыми грушами.

Дозировка кислот, щелочей и других химических реактивов производится с помощью мензурок, цилиндров и другой мерной посуды в реактивную склянку.

Все работы должны проводиться в СИЗ: резиновых перчатках, очках, фартуке и спецодежде (халате).

После каждого пользования концентрированными реактивами необходимо тщательно мыть руки. При разливе концентрированных химических веществ,

необходимо открыть окно и закрыть дверь, чтобы изолировать помещение с

пролитой жидкостью от других помещений и немедленно принять меры к обезвреживанию разлитого реактива:

· при разливе азотной и соляной кислоты, аммиака, к пролитому добавить холодной воды в трехкратном количестве для понижения концентрации реактива и прекращения выделения газа. Уборку производить только после удаления газов, пользуясь совком, тряпкой;

· при разливе серной кислоты ее необходимо засыпать песком, затем песок собрать лопатой и помыть пол водой.

При попадании концентрированных химических реактивов в глаза необходимо обильно промыть их водой. В случае ожога щелочами - промыть 2% раствором борной или лимонной кислоты, а в случае ожога кислотами - 3% раствором питьевой соды.

При попадании на тело концентрированного вещества, во избежание ожога, немедленно смывать холодной проточной водой в течение 15 минут. После этого пораженное место необходимо нейтрализовать 3% раствором пищевой соды - в случае ожога от кислот, или 2% раствором уксусной или лимонной кислоты в случае ожога или попадания щелочи.

При аварийном выходе из строя вытяжной вентиляции приостановить все работы, выключить нагревательные приборы, сообщить ведущему инженеру и покинуть помещение.

По окончании всех работ (1 раз в сутки) отработанные кислоты и щелочи раздельно собирают в специальную посуду и после нейтрализации сливают в канализацию, разбавляя водой.

Утилизацию концентрированных реактивов по истечению срока их действия производят методом разбавления, их нейтрализации и слива нейтрализованных растворов в канализацию.

Заключение

В данной работе представлено описание использования воды в промышленности, основные показатели качества воды и ее свойства, такие как щелочность, жесткость, прозрачность, реакция воды и другие.

Подробно рассмотрены способы водоподготовки.

Изложены возможные методы определения жесткости воды, подробно рассмотрен комплексонометрический метод.

Представлены методика анализа, правила отбора проб воды для анализа, правила приготовления реактивов и выполнения анализа. Также представлена таблица экспериментальных данных, из которой следует, что жесткость воды составляет 3,275 мг-экв/л, что соответствует предъявляемым требования к качеству исходной воды.

Дан экономический расчет статей калькуляции.

Дана техника безопасности при работе в химических лабораториях. Описаны правила работы со стеклом, средства пожаротушения, а также средства личной защиты и спецодежда сотрудников химических лабораторий.

Литература

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. - М.: Химия, 1972

2. Васильев В.П.Аналитическая химия. Кн. 1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа. - М.: Дрофа, 2005.

3.Временное методическое руководство по анализу технологических и сточных вод предприятий черной металлургии. - М.: Металлургия, 1981.

4.Глинка Н.Л. Общая химия. - М.: Химия, 1980.

5.Гурвич С.М., Кострикин Ю.М. Оператор водоподготовки. - М.: Энергия, 1967.

6. Инструкция о порядке проведения химического анализа воды и пара в Паросиловом цехе ОАО «ММК» ЭИ-ПСЦ-3-44-2008

7.Кострикин Ю.М. Инструкция. - М.: 1967.

8. Крешков А.П., Ярославцева А.А. Курс аналитической химии. Количественный анализ. - М.: Химия, 1982.

9. Посыпайко В.И., Васина Н.А. Аналитическая химия и технический анализ. - М.: Высшая школа, 1979.

10.Сороко В.Е., Вечная С.В., Попова Н.Н. Основы химической технологии. - СПб.: 1986.

Страницы: 1, 2, 3