Vk · Nk Vобщ. MNa2 СО3

C Na2CO3 = ------------------------ (7) , где

исх. р-рVал.Na2CO3 · V пробы · 2

C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л

исх. р-р

Nk - нормальность соляной кислоты (1Н)

Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл

V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл

Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл

Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл

MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/

Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.

Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия

9.8 Содержание оксида кальция в негашеной извести

Около 1 г оксида кальция взвесить в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместить в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочить 5 мл дистиллированной воды. Титровать из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавить 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:

V · 0,02804 · 100

WCaO = -------------- (8), где

m пробы

V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты

m проб

Массовая доля углекислого кальция (W1) в % вычислить по формуле 9:

V1 · 0,05004 · 100

WCaCO3 =------------------------------ (9), где

m пробы

V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, мл

0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты

m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/

В зависимости от марки выпускают формы оксида кальция (негашеной извести), содержание основного продукта (CaO) и примесей (CaCO3) должно соответствовать следующим значениям:

для ч. д. а.содержание CaO не менее 97,6 %

содержание CaCO3 не более 2,5 %

для ч.содержание CaO не менее 96 %

содержание CaCO3 не более 4 %

9.9 Приготовление известкового молока (Ca(OH)2)

Рассчитать массу оксида кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле 10:

70

mCaO = ------(10), где

WCaO

mCaO - масса технического продукта оксида кальция, г

70 - масса оксида кальция чистого (без примесей), г

WCaO - массовая доля оксида кальция в техническом продукте, определенная в п. 9. 8.

Взвесить расчетное количество технического кальция в предварительно взвешенном стакане на технических весах с точностью до 0,01 г. В термическую колбу объемом 250-500 мл налить 100 мл дистиллированной воды и в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой прибавить известь. Процесс растворения оксида кальция в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. К полученной суспензии прилить 100 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром) и тщательно взболтать. При наличии механических примесей суспензию известкового молока отфильтровать на фильтре из бумаги для хроматографии.

Известковое молоко готовить непосредственно перед проведением лабораторной работы. /5, 10,17,20/

9.10 Определение точной концентрации гидроксида кальция

Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрать пробу объемом 10 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Концентрация соды определяется по формуле 11:

Vk Nk · Vобщ. · MCa(OH)2

CCa(OH)2 = -------------------------- (11), где

исх. р-р Vал. Ca(OH)2 · V пробы · 2

CCa(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л

исх. р-р

Nн - нормальность соляной кислоты (1Н)

Vk - объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

V ал Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл

V пробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый для разбавления, равный 10 мл

V общ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида кальция, равный 100 мл

M Ca(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /10,17/

Данные анализов и расчетов оформить в табл. 3

Таблица 3 Расчет концентрации исходного раствора гидроксида кальция

10. Лабораторная установка

Лабораторная установка для каустификации содового раствора, представленная на рис. 1, состоит из ультратермостата (или термостата) 1 в который погружен каустицер 5, представляющий собой фарфоровый стакан с крышкой, в отверстие которой пропущена мешалка или трубка 6 для подвода сжатого воздуха (пневматическое перемешивание). Термостат заполнен водой, которая подогревается электронагревателем 2 и перемешивается или мешалкой 4 или с помощью циркуляционного насоса. Температуру в термостате контролировать дублирующим термометром 7 и регулировать при помощи термометра сопротивления 3, включенного в схему регулирования. /1/

Схема установки для каустификации содового раствора

1 - термостат;

2 - электронагреватель;

3 - термометр сопротивления;

4 - мешалка;

5 - фарфоровый стакан-каустицер;

6 механическая мешалка или пневматическое перемешивание в виде трубки для подвода сжатого воздуха;

7 - дублирующий термометр.

11. Вопросы для самоконтроля

1) Значение гидроксида натрия в промышленности.

2) Методы получения едкого натра.

3) Сущность, достоинства и недостатки электролитического метода.

4) Основные реакции и сущность ферритного способа получения.

4) Сущность, достоинства и недостатки химического метода.

5) Цели лабораторной работы.

6) Формы выпуска едкого натра.

7) Каустификация содового раствора как характерный пример взаимодействия в системе жидкость - твердое (Ж-Т).

8) От какого соотношения зависит константа равновесия.

10) Способы повышения равновесной степени каустификации.

11) От чего зависит выбор оптимальной концентрации соды в исходном растворе.

12) Как влияет температура на процесс каустификации.

13) Характеристика вредных веществ, используемых в лабораторной работе.

14) Основные позиции дополнительной инструкции по технике безопасности.

15) Исходные вещества, необходимые для проведения лабораторной работы.

16) Приготовление 1 и 0,1Н соляной кислоты и определение их точной концентрации.

17) Приготовление карбоната натрия и определение его точной концентрации.

18) Определение содержания оксида кальция в негашеной извести, приготовление известкового молока.

19) Схема и принцип работы лабораторной установки.

20) Методика выполнения лабораторной работы.

21) Определение степени каустификации.

12. Контрольные задания

1. Получить гидроксид натрия каустификацией содового раствора. Определить практический выход реакции.

2. Изучить особенности протекания химического процесса по величине скорости реакции.

3. Установить влияние температуры процесса, соотношения исходных реагентов, времени протекания процесса на степень каустификации.

4. Составить материальный баланс процесса каустификации содового раствора при определенных параметрах технологического процесса.

13. Методика выполнения лабораторной работы

Способ и последовательность действий для проведения каустификации представлены в табл. 3.

В зависимости от задания проводятся опыты:

- при одной и той же концентрации содового раствора и извести и при разных температурах процесса;

- при одной температуре, но при разном соотношении исходных компонентов;

- при одном и том же составе реакционной смеси и температуре раствора, но при разном времени протекания процесса.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7