Как видно из таблицы, предел определения нитрит-иона на голубом фоне едва ли не в 2 раза ниже, чем на белом. Это говорит о том, что различие в окраске таблеток ППУ на фоне, который отвечает дополнительному (к цвету таблеток) цвету, стало заметнее для человеческого глаза, т.е. за счёт адаптации глаза к голубому цвету восприятие жёлтого цвета пробы действительно становится острее.

2.3.2 Результаты построения градуировочного графика для определения NO2-

Как следует из измеренных значений диффузного отражения пенополиуретановых таблеток, лmax = 444.6385 нм. Для этой длины волны и был построен, а затем линеаризован график зависимости функции Гуревича - Кубелки - Мунка от концентрации нитрит-иона. Результаты построения градуировочного графика отображены на рис. 1.

Рис. 1 Градуировочный график зависимости функции Гуревича - Кубелки - Мунка от концентрации нитрит-иона

Видно, что функция Гуревича - Кубелки - Мунка диазотированных пенополиуретанов линейно связана с концентрацией нитрит-ионов в водном растворе (в диапазоне концентраций 0.1 - 2.7 мг/мл), что позволяет применять для их определения спектроскопию диффузного отражения.

2.3.3 Результаты оценки точности визуального тест-определения NO2- для разных шкал

По результатам 50 наблюдений, согласно методике 2.2.5, были получены следующие результаты

Табл. 2.3 Результаты наблюдения окраски ППУ для разных шкал

Как видно из этой таблицы, все исследуемые шкалы вполне работоспособны, за исключением шкалы с шагом «1.5», которая не подходит для определения нитрит-ионов с концентрациями выше 0.5 мг/л. Использование голубого фона во всех случаях обостряет зрительное восприятие, тем самым увеличивая вероятность определения нитрит-ионов.

Результаты компьютерной обработки данных о диффузном отражении таблеток ППУ представлены на рис. 2.

Рис. 2 Зависимость общего цветового различия таблеток ППУ от концентрации нитрит-ионов для разных шкал

Как видно из результатов цветометрического исследования, хорошо различимые точки на шкале с шагом «2» характеризуются общим цветовым различием ДЕ = 4ч6; на шкале с шагом «3» - ДЕ = 8ч12; на шкале с шагом «1.5» - ДЕ ~ 4; на шкале Фибоначчи - ДЕ ~ 5. Таким образом, мы видим, что нельзя безоговорочно применять критерий ДЕ = 10 в качестве универсального. На самом деле шкала становится неработоспособной (глаз не видит различия между соседними её точками) только когда значение ДЕ падает до 2. Значения же ДЕ ~ 4ч6 вполне пригодны в качестве нормального цветового различия.

2.4 Техника безопасности

При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать правила техники безопасности, чтобы не допускать несчастных случаев вследствие тепловых и химических ожогов, отравлений ядовитыми веществами, поражения электрическим током, механических ранений, порезов.

При попадании кислоты на кожу или в глаза необходимо смыть её большим количеством воды.

При работе с вредными веществами эксперимент проводят под тягой с опущенными стёклами.

Используемые в работе электроприборы должны быть заземлены.

Все операции по проведению анализа выполняют в соответствии с основными правилами техники безопасности в химической лаборатории.

ВЫВОДЫ

Для тестового хемосорбционного определения нитрит-иона на основе пенополиуретана:

- уточнены условия определения;

- проведена оценка предела определения;

- построен градуировочный график для определения нитрит-ионов с применением спектроскопии диффузного отражения;

- проведена оценка точности определения для стандартных цветовых шкал с различным шагом;

- изучена зависимость точности определения от выбора фона, на котором сравниваются элементы цветовых шкал.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. В.Ф. Волынец, М.Л. Волынец. Аналитическая химия азота. М.: Наука, 1977. - 308 с.

2. А.П. Крешков. Теоретические основы количественного анализа и количественный анализ. М.: Химия, 1970. - 254 с.

3. Д. Скуг, Д. Уэст. Основы аналитической химии, т.1. М.: Мир, 1979. - 480 с.

4. И.М. Кольтгоф, Е.Б. Сэндэл. Количественный анализ. М.: Химия, 1975. - 823 с.

5. В.Н. Алексеев. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. - 501 с.

6. А.П. Крешков. Основы аналитической химии. М.: Химия, 1977. - 483 с.

7. У.Дж. Уильямс. Определение анионов. М.: Химия, 1982. - 620 с.

8. Ю.А. Золотов, В.М. Иванов, В.Г. Амелин. Химические тест-методы анализа. М.: УРСС, 2002. - 304 с.

9. О.А. Запорожец, О.М. Гавер, В.В. Сухан. Успехи химии. 1977, т.66, №7, с. 702 - 710.

10. Braun T., Navratil I., Farad A.B. Polyurethane foam sorbents in separation science. - Boca Raton: СRC Press, 1985. - 220 p.

11. С.Г. Дмитриенко. Пенополиуретаны в химическом анализе: сорбция различных веществ и её аналитическое применение. Автореферат диссертации на соискание учёной степени доктора химических наук. М., 2001.

12. Д.Ж. Саундерс, К.К. Фриш. Химия пенополиуретанов. М.: Химия, 1968. - 470 с.

13. В.М. Островская. Журнал аналитической химии. 1999, т.54, №11, с. 1126-1133.

14. S.G. Dmitrienko, O.A. Sviridova, L.N. Pyatkova, V.A. Zhukova, Yu.A.Zolotov. Analitica Chimica Acta. 405 (2000), р. 231 - 237.

15. О.А. Свиридова. Пенополиуретаны - новый тип полимерных хромогенных реагентов для спектроскопии диффузного отражения и тест-методов анализа. Автореферат на соискание учёной степени кандидата химических наук. М., 2002.

16. Д.Джадд, Г. Вышецки. Цвет в науке и технике. М.: Мир, 1978. - 592 с.

17. А.А. Бугаевский, М.С. Кравченко. Журнал аналитической химии. 1983. Вып. 1, с. 17-21.

18. S.G. Dmitrienko, O.A. Kozeva, V.K. Runov, Yu.A. Zolotov // Mendeleev Commun. 1991. №2. р.752.

19. Химическая энциклопедия. Т.5, под ред. Н.Ф. Зефирова. М.: БРЭ, 1998.- 750 с.

20. Иванов В.М., Кузнецова О.В. Химическая цветометрия: возможности метода, области применения и перспективы // Успехи химии. - 2001. - Т. 70, № 5. - С. 411-428.

21. Экспериандова Л.П., Химченко С.В. Ряд Фибоначчи в тест-анализе и граница зрительного восприятия // МОХА. - 2008. - Т. 3, № 1. - С. 113-116.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5