2. 2. 6. Расхождение между повторными определениями и плотности (последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не должно превышать 0, 5 кг/м3 для ареометров типов АМ и АМТ и 1, 0 кг/м3 для ареометров типов АО Н-1 и АО Н. 2. 2. 7. При проведении массовых измерений плотности молока допускается: при измерении плотности очередной пробы молока прикасаются нижним концом ареометра, извлекаемого из молока, к внутренней поверхности цилиндра и немедленно после стекания с ареометра основной части молока погружают его в другой цилиндр с новой пробой молока, не допуская засыхания молока на поверхности ареометра. Затем повторяют измерения по пп. 2. 2. 1. - 2. 2. 5.

    2. 3. Обработка результатов

2. 3. 1. За среднее значение температуры исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t1 и t2. 2. 3. 2. За среднее значение показаний ареометра при температуре t (сґср) исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов двух показаний с1 и с2. 2. 3. 3. Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20 °С, то результаты определения плотности при температуре t должны быть приведены к 20 °С и соответствии с таблицами приложения 2 или 3. 2. 3. 4. По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением сґср, а в последующих графах таблиц - температуру t на пересечении соответствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20 °С, которое принимается за окончательный результат. 2. 3. 5. Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет температуру от 10 до 15 °С, то для определения его фактической плотности к полученному по пп. 2. 2. 1, 2. 2. 1—2. 2. 5. , 2. 3. 1. и 2. 3. 2. значению плотности пробы этого молока сґср добавляют поправку, найденную по таблицам приложения 4 или 5. 2. 3. 6. Результат определения плотности молока сІєм с учетом погрешности метода должен быть представлен в виде формулы

    сІєм = ст + Д са; Р = 0, 99,

где ст — значение, плотности, приведенной к 20 °С, кг/дмі, найденное по таблице приложений 2 и 3; Д са —погрешность определения плотности молока ареометрическим методом, не более ± 0, 5 кг/м3;

Р - вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Д са до плюс Д са. 2. 3. 7. Допускаемое расхождение между результатами определения плотности молока сІєм одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в разных местах и разными операторами) не должно превышать 0, 8 кг/м3.

    3. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

Пикнометрический метод предназначен для проведения научных и экспериментальных исследований по определению плотности молока.

    3. 1. Подготовка к измерению

3. 1. 1. Пикнометры (не менее двух) должны быть тщательно вымыты моющими растворами и промыты дистиллированной водой. После этого их высушивают в электропечи при (110 ± 10) °С не менее 30 мин, вынимают из электропечи, выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин и взвешивают методом точного взвешивания. Затем пикнометры снова помещают в электропечь и выдерживают при той же температуре не менее 15 мин, вынимают из электропечи выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний каждого пикнометра не должна превышать 3 * 10? кг для весов 2-го класса точности и пикнометра и 5 * 10? кг для весов 4 –го класса точности. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний m1. 3. 1. 2. Пикнометры заполняют при помощи шприца свежекипяченой охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометров и опускают стакан в термостат. Пикнометры выдерживают в термостате при (20, 00 ± 0, 05) °С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0, 01 °С, опущенным в термостат.

3. 1. 3. Пикнометры вынимают из термостата, доводят при помощи шприца и фильтровальной бумаги уровень воды до отметки на их шейке (по верхнему краю мениска). Внутреннюю поверхность шейки пикнометров выше отметки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня воды в пикнометрах, вытирают снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов не менее 20 мин. После этого пикнометры взвешивают. Опыт повторяют по [пп. 3. 1. 2. и 3. 1. 3. не менее трех раз для каждого пикнометра. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний m2. Значение массы гирь, уравновешивающих пустой пикнометр и пикнометр с водой, определяют повторно для каждого пикнометра после 20 определений плотности молока.

3. 1. 4. Воду выливают из пикнометров и высушивают их как указано в п. 3. 1. 1. 3. 1. 5. Пробу молока нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают в течение (5 + 1) мин и охлаждают до (20 ± 2) °С. 3. 2. Проведение измерений

3. 2. 1. Подготовленные к измерениям пикнометры (не менее двух) заполняют при помощи шприца предварительно тщательно перемешанной исследуемой пробой заготовляемого коровьего молока немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками. Пикнометры термостатируют и доводят уровень исследуемой пробы до отметки на их шейке как указано в пп. 3. 1. 2 и 3. 1. 3. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с молоком, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешивании m3.

3. 2. 2. После проведения измерений из пикнометров выливают молоко, и сгущенные молочные консервы промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят до проведения новых измерений.

    3. 3. Обработка результатов

3. 4. Плотность молока с, при 20 °С, кг/мі вычисляют по формуле

    m3 – m1
    с1 = * (св – е) + е,
    m2 – m1

где m1, m2, m3 - массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пустой пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с молоком, кг;

с — плотность воды при 20 °С и нормальном давлении, равном, 1, 01 * 105 Па (с = 998, 20 кг/м3); е -плотность воздуха при 20 °С и нормальном давлении (е = 1, 2 кг/м3). Аналогично определяют плотность с2 той же пробы молока с помощью второго пикнометра. Допускаемое расхождение между двумя результатами определения плотности не должно превышать по абсолютному значению 0, 3 кг/м3 —для молока. Если расхождения превышают допустимые, то проводят повторные контрольные измерения плотности.

За плотность сср молока при 20 °С принимают среднее арифметическое результатов двух полученных значений плотности молока с1 и с2 при 20 °С. 3. 3. 2. Результат определения плотности молока при 20 °С см, сг должен быть представлен в виде формулы

    см, сг = сср + Дсп; Р = 0, 99 для молока,

где сср —среднее арифметическое значение плотности при 20 0С, полученное пикнометрическим методом, кг/мі;

Дсп — погрешность определения плотности пикнометрическим методом, ± 0, 2 кг/м3 — для молока; Р—вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Дсп до плюс Дсп. 3. 3. 3. Допускаемые расхождения между результатами определения плотности молока пикнометрическим и ареометрическим методами не должны превышать значения величины 1, 0 кг/м5 при 20 °С (8).

ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

    Метод отбора проб

Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928.

    ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH = 8, 9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

    2. 1. Подготовка к измерениям
    2. 1. 1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия. Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измеренияpH, который включил бы в себя pH = 8, 9. Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8, 9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH = 4, 0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с. 2. 2. Проведение измерений

    2. 2. 1. Молоко, сливки

2. 2. 1. 1. В стакан вместимостью 50 смі отмеривают 20 смі дистиллированной воды и 10 смі анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают. При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3– 4 раза.

2. 2. 1. 2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку“Пуск” блока автоматического титрования, а спустя 2 – 3 с, кнопку “Выдержка”. Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8, 9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации практически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал“Конец”. После этого отключаются все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

    2. 3. Обработка результатов

2. 3. 1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на коэффициент 10 (для молока).

2. 3. 2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р = 0, 95 составляет+ 0, 8 °Т для молока, сливок. Расхождения между двумя параллельными измерениями не должно превышать 1, 2 °Т для молока, сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 0, 8 °Т для молока, сливок, мороженого, молока с наполнителями.

    МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

    3. 1. Подготовка к анализу

Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок В колбу вместимостью 100 или 250 сміотмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в следующих объемах: для молока объем продукта составляет 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі; для сливок объем продукта – 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі, и 1 смі раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают. Срок хранения эталона не более 8ч при комнатной температуре. 3. 1. 2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира

К 10 смі спирта добавляют 10 смі диэтилового эфира и 1 смі раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают. 3. 2. Проведение анализа

    3. 2. 1. Молоко и сливки

В колбу вместимостью 100 250 сміотмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в п. 3. 1. 1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3– 4 раза. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п. 3. 1. 1, не исчезающего в течение 1 мин. 3. 3. Обработка результатов

3. 3. 1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок.

3. 2. 3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0, 95, составляет+ 1, 9 °Т – для молока и сливок. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2, 6 °Т – для молока и сливок. За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать+ 1, 8 °Т – для молока и сливок.

    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА
    Метод применяется при предварительной сортировки молока.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13