|
p align="left"> № 133 Дати мотивовану відповідь, чи можна приготувати титрований розчин KMnO4, виходячи з точної наважки, без встановлення його концентрації за вихідною речовиною НЕ МОЖНА. Тому, що KMnO4 не має властивостей вихідної речовини. Препарат завжди має більшу або меншу кількість домішок двоокису марганцю, позбутися яких важко. Крім того, концентрація розчину KMnO4 з часом змінюється внаслідок відновлення під впливом світла, невеликих кількостей органічних речовин, які потрапляють у розчин з пилом, тощо. Точну концентрацію розчину KMnO4 можна встановити за щавелевою кислотою. № 134 Розрахувати наважку КMnO4, необхідну для приготування 1,0 л 0,05 н розчину. Зазначити основні етапи приготування розчину КMnO4Зрівняння реакції MnO4? + 8Н+ + 5е- > Mn2+ + 4H2O бачимо, що еквівалент КMnO4 рівний його молярної маси. Отже, для того, щоб приготувати 1 л 0,05 н розчину, треба відважити на технічних терезах препарату КMnO4.Наважку переносять у вимірювальну колбу і заливають приблизно на Ѕ дистильованою водою, старанно перемішують до повного розчинення кристалів. Слідкують, щоб кристали КMnO4 розчинились повністю, оскільки процес дуже повільний. Потім доводять об'єм розчину до 1 л. Не раніше, як через 10-12 діб нормальність отриманого розчину встановлюють за щавлевою кислотою.№ 135Скласти рівняння реакції, яка відбувається при встановленні нормальності робочого розчину КMnO4 за вихідною речовиною. Зазначити хід та умови цього визначенняРівняння реакції: 2КMnO4 + 5H2С2O4 + 3H2SO4 > К2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2^ + 8H2O 2 MnO4? + 8H+ + 5е- > Mn2+ + 4H2O 5 C2O42- > 2е- + 2CO2^ 2MnO4? + 5C2O42- + 16H+ > 2Mn2+ + 10CO2^ + 8H2O Хід визначення: піпеткою відбирають 20 або 25 мл 0,1 н розчину щавлевої кислоти і переносять у конічну колбу ємністю 200 мл. Добавляють 15-20 мл розчину сірчаної кислоти (1:4) і нагрівають до температури 80-90°С. При цьому стежать, щоб стінки колби вище рівня рідини не перегрівались, оскільки це може призвести до термічного розкладу щавлевої кислоти: t° H2С2O4 > CO2^ + CO^ + H2O До гарячого розчину щавлевої кислоти з бюретки добавляють кілька крапель розчину перманганату калію і чекають, доки зникне рожеве забарвлення. Потім додають наступні порції розчину перманганату, щоразу чекаючи зникнення рожевого забарвлення. Після додавання 2-3 мл розчину перманганату титрування йде швидше і робочий розчин можна добавляти більшими порціями. Ознакою кінця титрування є забарвлення розчину в рожевий колір, який не зникає тривалий час. Визначення треба повторити з новими порціями розчину щавлевої кислоти ще 2-3 рази, при цьому розходження в об'ємах між окремими паралельними пробами не має перевищувати 0,02-0,03 мл. Відлічувати об'єм розчину перманганату, витраченого на титрування, зручно за верхнім меніском на бюретці. Нормальність розчину перманганату обчислюють за формулою: № 136 Як прискорити реакцію, що є основою визначення концентрації розчину KMnO4? Що є каталізатором? Реакція між KMnO4 і щавлевою кислотою безпосередньо не йде або йде дуже повільно. Навпаки, швидкість реакції між KMnO4 і іонами марганцю(ІІ), в результаті якої утворюється двоокис марганцю, досить велика. Найшвидше взаємодіють MnO2 та H2C2O4. Досліди показують, що каталізатором в даній реакції є іони марганцю(ІІ). Збільшення їх концентрації значно прискорює реакцію. № 137 Чому не потрібен індикатор при перманганатометричних визначеннях? Як встановлюють точку еквівалентності при титруванні розчином перманганату калію? Тому що в даному випадку індикатором є сам робочий розчин KMnO4. Точку еквівалентності встановлюють за рожевим забарвленням, яке виникає від невеликого надлишку добавленого розчину KMnO4. Помилку титрування при такому способі визначення точки еквівалентності легко встановити за допомогою сліпої проби. № 138 Чому титрування перманганатом калію проводять у кислому середовищі? Чи можна використати нейтральне чи лужне середовище? Відповідь обґрунтуйте рівняннями реакцій.У кислому середовищі реакція йде за рівнянням:MnO4? + 8Н+ + 5е- > Mn2+ + 4H2OПри меншій концентрації водневих іонів у слабокислих, нейтральних і слабколужних розчинах перманганат відновлюється до Mn4+, який виділяється у вигляді нерозчинного осаду двоокису марганцю:MnO4? + 4Н+ + 3е- > MnO2v + 2H2OОсад двоокису марганцю утруднює спостереження точки еквівалентності, роблячи визначення не досить точним.В лужному середовищі перманганат калію відновлюється до манганату К2MnO4, який в розчині самовільно розпадається на перманганат калію і той же нерозчинний осад двоокису марганцю. Титрування в слабокислих, нейтральних та лужних середовищах проводять лише з метою визначення марганцю (ІІ) та в деяких інших випадках.№ 139Розрахувати нормальність, молярність, титр розчину KMnO4, якщо на титрування 20 мл 0,0497 н розчину H2C2O4 витрачено 18,6 мл розчину KMnO4 З закону еквівалентів знайдемо: Дана реакція йде за рівнянням: MnO4? + 8H+ + 5e? = Mn2+ + 4H2OОчевидно, що моль-еквівалент KMnO4 в даному випадку рівний його молярної маси. Отже, шукана молярність буде Титр обчислимо із співвідношення: № 140Розрахувати нормальність, молярність, титр розчину щавлевої кислоти, одержаної розчиненням 1,7334 г кислоти в мірній колбі ємністю 250 мл. Скільки мл цього розчину піде на титрування 25,00 мл 0,0912 н розчину КMnO4?Молекулярна формула кристалогідрату щавлевої кислоти H2С2O4•2H2O. Молярна маса її становить МH2C2O4•2H2O = 2+12•2+16•4+2(2+16) = 126 г/моль. Щавлева кислота є двоосновною, тому моль-еквівалент її рівний Ѕ моль, а еквівалентна маса становить г/моль-екв.Кількість моль-еквівалентів щавлевої кислоти, що містяться в 1000 мл розчину: моль-екв.Отже, нормальність отриманого розчину NH2C2O4•2H2O = 0,11н.Кількість молей щавелевої кислоти, що містяться в 1000 мл розчину: Тому, молярність розчину СМ = 0,055 М.Титр розчину щавлевої кислоти знайдемо із співвідношення:Об'єм розчину щавлевої кислоти, що піде на титрування 25,00 мл 0,0912 н розчину КMnO4 буде № 141-142За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об'єктів:заліза (ІІ)Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу.Залізо (ІІ) визначають методом перманганатометрії. Загальна характеристика: титрування робочим розчином перманганату калію, тобто розчином, нормальність якого була попередньо встановлена за щавелевою кислотою.Метод застосовується головним чином для визначення заліза в рудах, силікатах і шлаках з великим вмістом заліза. Для переведення заліза в розчин ці матеріали безпосередньо оброблюють кислотами, а ті, що не розчиняються в кислотах, спочатку сплавляють з карбонатом натрію або іншими речовинами. Після такої обробки звичайно утворюється хлорид заліза(ІІІ). Тому перед титруванням розчином перманганату калію залізо (ІІІ) відновлюють до заліза (ІІ). Для відновлення застосовують гази, розчини відновників або тверді речовини. Відновлені іони заліза титрують робочим розчином перманганату калію. Після цього вміст заліза (ІІ) визначають за відповідною розрахунковою формулою. № 143За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об'єктів: міді (ІІ) Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу. Мідь (ІІ) визначають йодометрією. В основу йодометричного визначення міді (ІІ) покладено окислювальну дію іонів міді (ІІ) відносно іонів йоду. При взаємодії солей міді з йодидом калію мідь (ІІ) відновлюється до міді (І) з утворенням нерозчинного йодиду міді і виділенням вільного йоду, який потім титрують розчином тіосульфату натрію: 2CuSO4 + 4KI > 2CuIv + 2K2SO4 + I2 I2 + 2Na2S2O3 > Na2S4O6 + 2NaI Після титрування вміст міді розраховують за відповідною формулою. Варто зазначити, що йодометричне визначення міді дуже точне. № 144 За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об'єктів: нітритів Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу. Цей метод - перманганатометрія. Загальна характеристика: титрування робочим розчином перманганату калію, тобто розчином, нормальність якого була попередньо встановлена за щавлевою кислотою.В основі кількісного визначення нітритів є реакція окислення останніх перманганатом калію у присутності сірчаної кислоти. Сірчана кислота, будучи сильною, витісняє слабшу азотисту кислоту, яка, будучи дуже нестійкою, розкладається на оксиди азоту. Побічні реакції виділення азотистої кислоти та її розкладання на оксиди азоту є причиною того, що пряме титрування розчинів нітритів в сірчанокислому середовищі не дає правильних результатів. Тому застосовується інша техніка. До відміряної кількості робочого розчину перманганату калію добавляють розведену сірчану кислоту, суміш нагрівають і доливають до неї нейтральний розчин нітриту з таким розрахунком, щоб після повного окислення в розчині був ще певний надлишок KMnO4. За вказаних умов оксиди азоту не виділяються в повітря, бо в розчині весь час є великий надлишок KMnO4, який повністю окислює азотисту кислоту. Таким чином, реакція йде за рівнянням: 2KMnO4 + 5NaNO2 + 3H2SO4 > 2MnSO4 + 5NaNO3 + K2SO4 + 3H2O. Після вищезазначених процесів вміст нітритів обчислюють за відповідною формулою. № 145-146 За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води грунтів або інших об'єктів: солей кальцію і магнію (тимчасової твердості води) Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу Тимчасова твердість води зумовлена вмістом у воді бікарбонатів кальцію і магнію. Виявити, рівно як і позбутися її, можна процедурою кип'ятіння. При цьому йде реакція: Ca(HCO3)2 > CaCO3v + CO2^ + H2O Після цього вміст бікарбонатів обчислюють за відповідною формулою. № 147 За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об'єктів: солей кальцію і магнію (постійної твердості води) Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу. Постійну твердість води визначають комплексонометрією. В основі комплексонометричного визначення постійної твердості води лежить титрування відміряного об'єму води 0,1 н розчином трилону Б в присутності індикатора хромогену чорного спеціального (ЕТ-00). Для визначення беруть таку кількість води, щоб загальний вміст солей кальцію і магнію, по можливості, не перевищував 0,5 мг-екв. Так як 1 мл 0,1 н розчину трилону Б відповідає 0,1 мг-екв, на титрування має витрачатись не більше 5 мл 0,1 н розчину трилону. Пробу води розводять дистильованою водою приблизно до 100 мл, доливають 5 мл буферного розчину (суміш NH4Cl і NH4OH), після чого добавляють краплинами індикатор до утворення помітного винно-червоного забарвлення. Потім титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення в синє із зеленуватим відтінком. І нарешті, обчислюють вміст солей кальцію і магнію (мг-екв) за формулою: де Nтр - нормальність розчину трилону; Vтр - об'єм розчину трилону, витраченого на титрування води; Vводи - об'єм взятої для аналізу води. № 148 За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об'єктів: фосфору Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу Фосфор визначають двома ваговими методами. Один з них - цитратний. Суть методу в тому, що фосфор осаджують у вигляді магній-амоній фосфату. Прожарюючи осад, дістають пірофосфат магнію, за масою якого знаходять вміст фосфору. Метод дістав свою назву від того, що іони металів утримують в розчині за допомогою цитратної кислоти. Інший метод - молібдатний. Суть методу в тому, що фосфор осаджують у вигляді фосфорно-молібденовокислого амонію (NH4)3[P(Mo3O10)4]. Цей осад фільтрують крізь скляний фільтр, висушують і зважують. Вміст фосфорного ангідриду обчислюють за відповідними розрахунковими формулами. № 149 За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об'єктів: оцтової кислоти. Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу Оцтову кислоту визначають методом нейтралізації. Фактично відбувається титрування слабкої оцтової кислоти сильною основою NaOH. При цьому йде реакція: CH3COOH + NaOH - CH3COONa + H2O Для визначення концентрації оцтової кислоти зважують бюкс з притертою кришкою, в який наливають 5-10 мл води. Потім у бюкс наливають 1-1,5 мл оцтової кислоти, закривають кришкою, знову зважують, розчин переносять у колбу об'ємом 250 мл, доводять до риски і перемішують. У конічній колбі на 150-200 мл піпеткою беруть по 25 мл титрованого розчину NaOH, добавляють по 1-2 краплинах фенолфталеїн і титрують приготовленим розчином оцтової кислоти. Нарешті, вміст оцтової кислоти розраховують за відповідною формулою. № 150 За допомогою якого методу кількісного аналізу можна визначити вміст у складі зразка мінерального добрива, рослини, води, грунтів або інших об'єктів: гідроксиду натрію. Дати загальну характеристику методу, який для цього застосовується. Описати основні етапи виконання даного аналізу Застосовуваний метод має назву метод нейтралізації. Загальна характеристика: кислотно-основне титрування до досягнення точки еквівалентності, тобто моменту, коли кількості двох реагуючих речовин стануть еквівалентними. Для визначення гідроксиду натрію у закритому бюксі зважують 0,8-1,2 г препарату, наважку переносять у вимірювальну колбу на 250 мл, розчиняють у воді, з якої видалено вуглекислоту, об'єм доводять до риски і добре перемішують. Беруть кілька проб по 250 мл, добавляють 1-2 краплі фенолфталеїну і титрують робочим розчином HCl (нормальність якого була попередньо встановлена за бурою) до знебарвлення розчину. Після цього вміст NaOH обчислюють за відповідною розрахунковою формулою. Література 1) І.В. П'ятницький “Аналітична хімія”, Київ, Вища школа, 1969; 2) И. Шапиро, В. Шапиро “Аналитическая химия”, М.,Наука, 1978
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11
|
