где: m - вес остатка в колбе после отгонки хлороформа, в г;

V - объем пива, взятого для анализа, в см3;

V1- объем фильтрата для анализа, в см3

Нормально в пиве содержится около 0,03-0,09 г горьких веществ в 1 дм3.

Контрольные вопросы:

1. Чем обусловлен горьких вкус пива?

2. Горькие вещества хмеля и их превращения в процессе получения пива;

3. Перечислите свойства б-кислот;

4. Сущность метода определения содержания б-кислот.

Лабораторная работа № 6

Определение спирта, действительного экстракта и

расчет сухих веществ в начальном сусле

Содержание массовой доли спирта и действительного экстракта находят дистилляционным или рефрактометрическим методами. Дистилляционный метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка пива после отгонки.

Оборудование: весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г; баня водяная; шкаф сушильный; пикнометр, установка для атмосферной перегонки.

Реактивы: калия бихромат; кислота серная; спирт этиловый ректификованный; хромовая смесь: 1,2 г бихромата калия растворяют в 100 см3 серной кислоты.

Освобождение пива от двуокиси углерода. 250-300 см3 пива наливают в колбу вместимостью 1000 см3, доводят температуру до 20 °С, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.

6.1. Определение массовой доли спирта

В сухую круглодонную колбу взвешивают 100 г пива, предварительно освобожденного от двуокиси углерода. Добавляют 50 см3 дистиллированной воды.

Затем колбу соединяют с холодильником и отгоняют 70-80 см3 пива в предварительно взвешенную приемную колбу, установ-ленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5-10 см3 дистиллированной воды.

После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют дистиллированной воды до массы жидкости 100 г (равной массе взятого пива) и перемешивают.

Определение относительной плотности: Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой и вы-сушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного зна-ка. Его наполняют бидистиллятом с температурой 19-21 °С немного выше метки, закрывают пробкой и погружают водяную баню с температурой (20,0±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20-30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 °С устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уровне с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность гор-ловины пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим поло-тенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешивание прово-дят 3-4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычисляют среднее арифме-тическое значение массы пикнометра с водой.

Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2-3 раза испытуемым раство-ром (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки.

Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикнометра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных опре-делений.

Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле:

где m - масса пикнометра с раствором дистиллята, г;

m1- масса пикнометра, г;

m2- масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности рас-твора дистиллята определяют по табл. 1 Приложения 2.

Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, найденное по табл.1, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по фор-муле:

где m4 - масса дистиллята, г;

m5 - масса пива, г.

6.2. Определение массовой доли действительного экстракта

Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г, перемешивают и определяют плотность пикнометром при температуре (20,0 ± 0,2) °С.

Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта (d1) вычисляют по формуле:

где m3 - масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.

Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относи-тельной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 Приложения 2.

Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2, умножают на поправочный коэффициент (К1), вычислен-ный по формуле:

где m6 - масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. Расхождение между результа-тами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной ве-роятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 -- для массовой доли спирта,

0,03 -- для массовой доли действительного экстракта.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое резуль-татов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

6.3. Расчет сухих веществ в начальном сусле

Массовую долю сухих веществ в начальном сусле (m9) в процентах вычисляют по формуле:

где m7 -массовая доля спирта в пиве, %;

m8 -массовая доля действительного экстракта в пиве, %;

2,0665 - масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г;

1,0665 - масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1г спирта, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абсолютной величине не долж-но превышать 0,3 %.

Контрольные вопросы:

1. По каким показателям оценивается качество пива?

2. Какие показатели качества пива определяются физико-химическими методами анализа?

3. Какие методы используются для определения содержания спирта и действительного экстракта?

4. На чем основан дистилляционный метод определения содержания спирта?

Раздел 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВОДКИ

Оценка качества водки осуществляется по органолептическим и физико-химическим показателям.

Органолептический анализ включает оценку цвета, аромата и вкуса водки. К физико-химическим показателям относят крепость, щелочность, массовые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метанола (см. Приложение 4).

Лабораторная работа № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВОДОК

7.1. Определение крепости

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спир-та в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содержания спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях.

Оборудование: установка для атмосферной перегонки, ареометр.

Проведение анализа. 250 см3 водки, отмеренной мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см3.

Приемником для сбора дистиллята используют ту же мерную колбу, которой отмеривали анализируемую водку. В приемник наливают 10-15 см3 дис-тиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для по-лучения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холо-дильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без вод-ного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекраща-ют. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и вы-держивают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщатель-но перемешивают.

Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню температурой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и арео-метр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений тем-пературы. При этом ареометр берут за верхний конец стерж-ня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят, по-гружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют ареометр в по-кое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю менис-ка с точностью до 0,2 наименьшего деления.

Дистиллят не выливать!! Он будет использован при выполнении анализа по п.п. 7.2 - 7.6.

7.2. Определение щелочности

Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенцио-метра.

Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки ра-створом соляной кислоты до получения нейтральной реакции, ус-танавливаемой по индикатору.

Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.

Проведение анализа. Испытуемую водку в количе-стве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красно-го раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему ра-створа соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о ще-лочности водки.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-метическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.

7.3. Определение массовой концентрации альдегидов

Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с по-мощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.

Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции при-сутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.

Реактивы: концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10