p align="left">Реактивы: раствор перманганата калия с массовой долей 1 %: навеску перманганата калия массой 5,0 г растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см3. Объем доводят до метки и перемешивают. Полученный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 25 см3, объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %- ный раствор сульфита натрия; кон-центрированная серная кислота. Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3. Проведение анализа. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят по 2 см3 раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирки пере-мешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см3 20%-ного раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см3 кон-центрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирку помещают в водяную баню с холодной водой. После ох-лаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см3 раствора динатриевой соли хромотропо-вой кислоты, содержимое перемешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Далее пробирку охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильт-рах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглоща-ющего свет слоя 10 мм. По полученной оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола. Построение градуировочного графика. Для построения графика используют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилового спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм3 безводного спирта. Фотоэлектрометрический анализ этих растворов проводят аналогично выше описанному. По полученным результатам строят градуировочный график, от-кладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат -- оптическую плотность. Результаты исследований по п.п. 7.1-7.6 необходимо свести в таблицу и используя таблицу Приложения 4 сделать аргументированное заключение о качестве исследуемого образца водки. Контрольные вопросы: 1. По каким показателям оценивается качество водок? 2. Дайте характеристику методам определения основных физико-химических показателей качества водок. Раздел 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛОВ Технохимический контроль качества вина включает как органолептическую оценку его качества, так и определение нормируемых физико-химических показателей, к которым относят: концентрацию спирта, сахаров, титруемых кислот, летучих кислот, диоксида серы, тяжелых металлов, приведенный экстракт и т.д. Технохимическому контролю подвергается вся винодельческая продукция на всех стадиях технологического процесса. Контроль состоит в определении компонентов, входящих в сусло и вино, и заключении об их влиянии на качество вина. Лабораторная работа № 8 Определение массовой концентрации сахаров в вине и виноматериалах Определение сахара в вине относится к числу основных, так как содержание сахара характеризует тип вина и его вкусовые особенности. Обычно в вине и винограде определяют содержание инвертного сахара. Иногда необходимо определять глюкозу и фруктозу в отдельности, а также сахарозу. Глюкозу, фруктозу и их смесь относят к группе восстанавливающих (редуцирующих) сахаров, обладающих восстанавливающим действием в медно-щелочном растворе. Массовую концентрацию редуцирующих сахаров определяют прямым методом. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром, содержащимся в анализируемом изделии, оксида меди (II) до оксида меди (I). Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют раствором анализируемого изделия, в котором предварительно проведена инверсия сахара, до полного восстановления оксида меди (II) в оксид меди (I). Диапазон измерения концентраций сахара 0-60,0 г/100 см3. Реакции, лежащие в основе этого определения, можно выразить схемой: Оборудование: весы аналитические, секундомер, электроплитка, баня водяная, эксикатор, колбы мерные на 50, 100, 200, 250, 1000 см3, пипетки на 5, 10, 20, 25 см3, колбы конические, бюретки 25-50 см3 с делениями 0,1 см3, цилиндры. Реактивы: медь (II) сернокислая 5-водная, калий-натрий виннокислый 4-водный, сахароза ч. д. а., кислота соляная, гидроокись натрия, фенолфталеин, метиленовая синь (индикатор), кальций хлористый обезвоженный чистый, сахар-рафинад, вода дистиллированная. Приготовление раствора Фелинга I: взвешивают 69,39 г перекристаллизованной сернокислой меди, помещают в колбу вместимостью 1000 см3 , добавляют 500-700 см3 дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют. Приготовление раствора Фелинга (II): взвешивают 346 г виннокислого калия-натрия и переносят в колбу вместимостью 1000 см3 . Затем растворяют при слабом нагревании в 400-500 см3 дистиллированной воды. Приготовление раствора гидроокиси натрия: взвешивают 103,2 г гидроокиси натрия, растворяют в 200 см3 дистиллированной во-ды. Полученный раствор переливают в колбу с виннокислым калием-натрием. Раствор в колбе вместимостью 1000 см3 доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют. Приготовление раствора метиленовой сини (индикатор) с массовой долей метиленовой сини 1 %: взвешивают 1,0 г метиленовой сини, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Раствор доводят до метки дистилли-рованной водой. Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %: 200 г гидроокиси натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см3. Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 1% в растворе с концентрацией спирта 70%: 1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 ректификованного спирта с концентраци-ей 70 % по объему. Подготовка к испытанию. Титр смеси растворов Фелинга I и II устанавливают следующим образом: сахарозу ч.д.а. или сахар рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2-3 дня в эксика-торе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры 2-2,5 г тщательно смывают через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой в объеме 50 см3. После растворения сахарозы в колбу добавляют 3 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3), проводят инверсию сахарозы в течении 5 мин при температуре 67-70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидкостью. Реак-цию проводят три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (Т) Фелинговой жидкости по формуле: Т = V · m3/250 где V - объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см3; m3 - масса навески сахарозы или сахарной пудры в г; 250 - объем колбы в см3. Ход анализа Проведение инверсии. Испытуемое изделие разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей. Разведение вина в зависимости от содержания в нем сахара |
Массовая концентрация сахара, г/100 см3 | Объем испытуемого изделия, см3 | Вместимость колбы, см3 | | До 5 | -- | -- | | 16-12 | 20 | 50 | | 13-24 | 20 | 100 | | 25-30 | 25 | 200 | | 31-50 | 10 | 100 | | 51-60 | 20 | 250 | | |
25 см3 разбавленного вина отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 25 см3 дистиллированной воды, прилива-ют 3 см3 соляной кислоты и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67-70 °С. После этого раствор быстро ох-лаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутст-вии фенолфталеина. После проведения инверсии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Проведение испытаний. В коническую колбу 150-200 см3 отмеривают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения (отмерять пипетками с резиновыми грушами!). Затем из бюретки с пришлифованным краном осторожно и посте-пенно приливают инвертированный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси добавляют 2-5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать ис-пытуемый раствор по каплям пока цвет кипящей смеси не прейдет в красный или оранже-вый. Продолжительность кипения не должна превышать в течение всего титрования 3 минут, после чего отмечают количество израсходованного на титрование сахарного рас-твора, которое считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, но к смеси растворов Фелинга I и II в колбу нагревания добавляют на 0,5-1,0 см3 испытуемого раствора меньше, чем пошло на первое титрование. Смесь в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячение, добавляют 3-5 капель рас-твора метиленовой сини. Затем приливают из бюретки по 2-3 капли испытуемого раство-ра, давая смеси после каждого прибавления кипеть 2-3 сек до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. После этого от-мечают количество израсходованного на титрование раствора. Массовую концентрацию сахара (С3) в пересчете на сахарозу в г/100 см3 испытуемого раствора вычисляют по формуле: С3 = Т ·100·n/ V1 где T - титр раствора Фелинга I и II; п - коэффициент разведения; V1- общий объем испытуемого раствора, пошедший на титрование и добавленный в ре-акционную смесь, см3 . Массовую концентрацию сахара (С'з) в пересчете на инвертный сахар в г/100 см3 ис-пытуемого раствора вычисляют по формуле: С'з = Т ·100 · n ·1,05/ V1 где 1,05 - коэффициент перевода сахарозы в инвертный сахар. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое резуль-татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2.5%. Контрольные вопросы: 1. Какие углеводы относят к редуцирующим сахарам? 2. Дайте характеристику состава и свойств редуцирующих сахаров. 3. Методы качественного и количественного определения представителей редуцирующих сахаров. 4. На чем основан прямой метод определения массовой концентрации сахаров? 5. Будет ли положительной реакция с растворами Фелинга для крахмала, сахарозы и мальтозы? Лабораторная работа № 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВИНЕ (химический метод) Этиловый спирт является основным продуктом виноделия. Это характер-ный для вина компонент, влияющий на его аромат и вкус. Этиловый спирт образуется в результате спиртового брожения виноградного сусла из сахаров. Из 1 г сахаров образуется 0,59-0,64% об. спирта. Для расчетов принят выход спирта 0,6%. Выход спирта зависит от исходного содержания сахаров в сусле, длительности брожения, расы дрожжей. В столовых винах этиловый спирт яв-ляется фактором микробиальной стабильности. Содержание этилового спирта в вине несколько снижается при его выдерж-ке вследствие реакций окисления и этерификации, а также при технологичес-ких обработках. Для обеспечения требуемой крепости и формирования типа проводят спиртование этиловым спиртом крепленых и столовых (типа хереса) вин. Объемная доля - это количество этилового спирта (см3), содержащегося в 100 см3 вина. Эта величина измеряется при температуре 20 °С и обозначается в процентах. Объемная доля спирта в винах различных типов варьирует от 9 до 20 % об.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10
|